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高纯酸到货怎么检测纯度

  • 乂上贞竺
    2023/03/03
  • 私聊

ICP-MS

  • 我想请教一下各位在新到货硝酸和氢氟酸的情况下是怎么测量酸的痕量金属的?
    我所在的实验室使用的苏州汉普埃文的硝酸和氢氟酸,规格为UPSS:各项元素小于100ppt
    我们在检测时会准备一个瓶子先测10ml超纯水的痕量金属,再加入10ml氢氟酸或者硝酸测痕量金属,计算公式为:
    纯酸的痕量金属=(20ml加入酸后的痕量金属-10ml超纯水的痕量金属)X 20ml(溶液体积)/样品质量(加入10ml 酸的质量)
    但是我们每一次测出的值都大于各项元素100ppt,所以我认为瓶子的在测超纯水的时候没有把瓶壁的杂质溶解出来,在加入酸后会溶解出来并对结果造成影响。
    在这里我想问问各位怎么样检测更合适?
    (超纯水和酸1:1测我其实觉得太高了,但是厂家工程师告诉领导没有问题,所以就使用这个比例了)
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  • yiukk

    第1楼2023/03/03

    应助达人

    如果担心是瓶子的污染,可以用新瓶子,把瓶子用合格的酸浸泡超声冲洗干净。1:1的酸也还好,我们一般取10mL酸定容到25mL验收。

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  • ztyzb

    第2楼2023/03/03

    应助达人

    楼主认为是瓶子问题的话两个解决思路:1、更换不同厂家或者批次瓶子做对比,即只留有瓶子不同这一个变量,看结果是否一致;2、在加完10ml酸测的样品基础上再加入一定量的待验证酸,可以是2ml或者5ml,或者将配制1:1纯度的酸100ml分成多份,一部分测原样,一部分再加酸,看结果是否一致。

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  • sdlzkw007

    第3楼2023/03/03

    应助达人

    这个水平的分析检测,需要使用PFA材质的容器,不清楚你们使用的是否合适?建议你试试用PFA材质容器负压浓缩50毫升酸至1毫升左右,然后重新定容到50毫升,使用标准加入法进行金属测试。

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  • 微云湖

    第4楼2023/03/03

    没有负压浓缩的的仪器,实验室属于百级实验室,瓶子每次使用完只是使用超纯水浸泡,没有使用酸或者超声清洗。一般瓶子浸泡超过7天了。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:这个水平的分析检测,需要使用PFA材质的容器,不清楚你们使用的是否合适?建议你试试用PFA材质容器负压浓缩50毫升酸至1毫升左右,然后重新定容到50毫升,使用标准加入法进行金属测试。

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  • omjia

    第5楼2023/03/03

    应助达人

    如果你们是在做试剂验收,可以用试剂空白来测试,只要目标物含量低于检出限就验收合格。

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  • Ins_4ec13d1e

    第8楼2023/03/04

    就药典里面有方法吧

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  • yzguo

    第10楼2023/03/04

    看杂质对实验有无干扰

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