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土壤检测--土壤中石油类污染物的分析方法介绍

检测人王大锤

2023/04/08

石油化工检测

一、适用范围

本方法适用于土壤样品中石油类的测定

二、方法摘要

(1)受石油污染的土壤(或底质),常用氯仿提取,挥发去氯仿,于60℃恒重后即得氯仿提取物。能反映有机污染状况。

(2)氯仿提取物用热乙醇-氢氧化钾液处理,使有机酸、腐殖酸、油脂等皂化后,以石油醚萃取。其非皂化物进入石油醚层,如果需测非皂化物总量,则赶去石油醚后称重。

也可用非分散红外光度法于3.4μm波长处测定吸光度。

(3)在红外分光光度法中,石油类被定义为经四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附,在波数为2930cm^-1、2960cm^-1和3030cm^-1处全部或部分谱带处有特征吸附的物质。

三、千扰

(1)非分散红外光度法具有一定的选择性,所有含甲基、亚甲基的有机物都将引起干扰。对动、植物性油脂以及脂肪酸物质引起的干扰,可采用预分离方法去除,但要加以说明。

(2)当萃取液中石油类正构烷烃、异构烷烃和芳香烃的比例含量与标准油差别较大时,非分散红外光度法测定误差也比较大,需采用红外分光光度法测定。

四、仪器和设备

(1)分析天平。

(2)恒温箱。

(3)恒温水浴埚。

(4)分液漏斗。

(5)干燥器。

(6)非分散红外测油仪:能在2930cm^-1(34μm)的近红外区进行操作、测定。

(7)红外分光光度计:能在2700~3200cm^-1之间进行扫描操作,并配有适当光程的带盖石英比色皿。

(8)玻璃层析柱,内径10mm,长约200mm。

五、试剂

(1)氯仿。

(2)0.5mol/L氢氧化钾-乙醇液;称取28g氢氧化钾,用少量水溶解后,以95%乙醇定容至1000ml。

(3)石油醚:将石油醚(30~60℃)重蒸馏,取40~42℃馏分。

(4)无水硫酸钠:在高温炉内300℃加热2h冷却后装入磨口玻璃瓶中,于干燥器内保存。

(5)标准油品:15号机油或20号重柴油。

(6)油的标准贮备液:准确称取100.0mg1号机油或20号重柴油,用四氯化碳溶解并在棕色容量瓶中定容至100ml,摇匀。此液含油为1mg/ml,置于冰箱中保存备用。

(7)油的标准使用液:准确吸取1.00ml油标准贮备液,再用四氯化碳稀释定容为10ml,摇匀。此溶液含油为100μg/ml。

(8)四氯化碳:重蒸馏。

(9)硅酸镁:60~100目,取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热2h,在炉内冷却至200℃后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按硅酸镁占6%的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置12h后使用。

六、样品的采集、保存和处理

新土壤样品的采集参照土壤监测技术规范。

七、步骤

(一)提取

(1)氯仿提取物:准确称取通过0.25mm筛孔土样25g,置于带塞磨口锥形瓶中,加50ml氯仿,加盖,轻轻振摇1~2min;放置过夜。次日,将锥形瓶置于50~55℃水浴上热浸1h(开始时注意打开盖放两次气);取下锥形瓶过滤,滤液接收于已知重量的100ml烧杯中。土样再用氯仿热浸两次,每次使用氯仿约25ml,在水浴上加热半小时。每次浸提液分别流入烧杯中。然后把烧杯放在通风橱中55~58℃水浴上,通氮气或通风浓缩至干,擦去外壁水汽,置于60~70℃烘箱中4h,取出于干燥器中冷却半小时后称重,增加的重量即为氯仿提取物。

(2)非皂化物:如果需要测定非皂化物,向氯仿提取物加入50ml 0.5N氢氧化钾-乙醇液,盖上表面皿,于65~75℃水浴上皂化水解1h,并不时搅拌。皂化完毕取下烧杯,将皂化液转移到250ml分液漏斗中,用50ml水、50ml石油醚分别洗烧杯,洗液并入分液漏斗中。加塞,振摇1~2min(开始时注意排气2~3次)静置分离,下层水相再用25ml石油醚提取1次,合并两次石油醚提取液,用水洗2~3次,每次加水50ml。振摇1min(注意放气)。萃取物作非皂化物总量测定。

(二)测定

重量法测定非皂化物总量

将以上石油醚萃取物放入盛有15g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,加塞轻轻摇动,放置片刻后,滤入已知重量的烧杯中,于通风橱中在40~42℃水浴上通氮气或通风浓缩至干,擦去外壁水气,置于60~70℃烘箱中烘4h,取出于干燥器中冷却半小时后称重。增加的重量即为非皂化物。

2.红外分光光度法测定

(1)试液制备

将皂化后的石油醚萃取液在通风橱中于40~42℃水浴上通氮气或通风浓缩至干,于65~70℃烘箱中烘半小时,冷却后加25ml四氯化碳溶解。

(2)吸附净化

1)吸附柱法:将玻璃层析柱出口处填塞少量用四氯化碳溶剂浸泡并晾干的玻璃棉。将处理好的硅酸镁缓缓倒入层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80cm。之后使试液经过吸附柱,弃去前约5ml的滤出液,余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。

2)振荡吸附法:只适合于通过吸附柱后测定结果基本一致的条件下使用。本法适于大批量样品的测量。称取3g硅酸镁吸附剂,倒入50l磨口三角瓶,加入试液,密封塞将三角瓶置于振荡器上,以大于200次/min的速度连续振荡20min,之后经玻璃砂芯漏斗过滤。滤出液接入玻璃瓶用于测定石油类。

(3)测定

盖标准曲线的绘制:吸取标准油使用液0.0ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml,用四氯化碳稀释至25ml,摇匀,即为0.0μg/ml、2.0μg/ml、4.0μg/ml、6.0μg/ml、8.0μg/ml、10μg/ml的系列标准液,使用适当光程的比色皿,从2700~3200cm^-1进行扫描,在扫描区域画一直线做基线,测量在2930cm^-1处的最大吸收峰值,并用吸光度减去该点基点的吸光度。以标准油使用液的吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制校准曲线。

样品测定,按标准曲线绘制方法测定经硅酸镁柱净化后试液,从标准曲线上查得石油类物质含量。

3.非分散红外测油仪测定

(1)试液制备:同红外分光光度法。

(2)吸附净化:同红外分光光度法

(3)测定:按照仪器规定调整校正仪器,根据仪器的测量步骤,测定经硅酸镁柱净化后试液中石油类的含量。

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