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岛津气相噪音大,基线凹凸起伏

气相色谱(GC)

  • 型号:岛津GC2010plus.
    FID检测器,
    载气:氮气
    氢气:空气流速:40:400
    样品方法是程序升温,分流

    某一天更换了氢气发生器的硅胶,更换了进样针,进溶剂空白后,图谱基线不正常了,


    于是开始排查,更换了另一台氢气发生器,更换新进样垫,衬管,色谱柱,均未解决。
    色谱柱断开检测器后,点火,高温烘检测器,基线波动变小,信号值18mv降到13mv,仍然有不规则的鼓包,熄火后基线不波动。
    拆了检测器,喷嘴没有堵,绝缘片上面有些黑点,用棉签蘸试剂擦了
    之前也有出现这种情况,把关机的尾吹流量增大,多走两针溶剂空白后就正常了,
    这到底是什么原因呀?
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 安平

    第1楼2023/04/10

    应助达人

    首先熄灭FID火焰,如果基线良好(噪声较低,零点释放之后的电平值较低),那么硬件基本问题不大。 一般也不需要拆解收集极。

    如果熄灭火焰后,基线较差,建议报修。
    如果基线良好,一般的原因是 气源不良,系统污染或者喷嘴堵塞。

    可以维护或者更换气源,尤其注意考察气体发生器,老化和清洁色谱柱以及检测器,疏通喷嘴。

    另外仔细观察仪器的氢气、空气、尾吹气流量显示是否稳定,如果偶尔出现不稳定问题,尤其是瞬间变化,建议报修。

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  • 安平

    第2楼2023/04/10

    应助达人

    楼主基线的急剧变化,很可能与气源不稳定或者气体流量控制不稳定有关系。

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  • zyl3367898

    第3楼2023/04/11

    应助达人

    有分流平板吗?更换分流平板,也可能是检测器出现问题。

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  • xiaoheihei

    第4楼2023/04/12

    应助达人

    目测是FID自身故障多一点。灭火基线回零说明基本正常,断开柱子堵住入口,通空气氢气点火看看,还有就是气路控制APC自己不稳,返厂维修就行。收集极脏污噪声增大,基线高,但是不像这样的基线。

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  • lhl

    第5楼2023/04/12

    应助达人

    估计还是气源的可能性比较大。有可能气源污染了后边的管路

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  • zyl3367898

    第6楼2023/04/12

    应助达人

    可能还是喷嘴污染了。

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  • 检测人王大锤

    第7楼2023/04/16

    应助达人

    FID拆洗过吗?

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