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图1 X射线探测器及其机构示意图
图2 窗口膜性能测试时的真空压力环境示意图
图3 窗口膜压差变形示意图
图4 真空压力控制系统结构示意图
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上海依阳
第2楼2023/05/31
目前常见的端窗碳膜有:铍(Be)膜、聚合物膜和氮化硅(SiN)膜,其简单介绍如下:
(1)Be 膜具有优异的机械强度,同时低原子序数使得其对大部分波段的 X 射线具有较高的透过率,对于 1~2 keV 范围内的 X 射线,Be 膜的透过率可达 80%。同时,Be 作为金属材料,能制备出不需要额外支撑结构的透射窗口。然而,对于直径7 mm 的圆形无支撑结构,Be 膜厚度至少需要达到 8 μm,才能保证良好的气密性。厚度的增加导致能量在 1 keV 以下范围的低能 X 射线辐射的透过率快速衰减。因此,使用 Be 作为透射窗口的 EDS、XPS,在实际应用中无法检测到轻元素,例如:硼(183 eV)、碳(277 eV)、氮(392 eV)和氧(525 eV)等几种重要元素。
(2)聚合物是低能量 X 射线传输窗口制备的常见材料。通过减小窗口薄膜厚度,可以实现在 0.1~1 keV 能量范围内,X 射线的可检测传输。然而,聚合物材料不耐低温,这会导致真空封装难度急剧增大。同时,聚合物薄膜的机械强度低,导致设计的窗口跨度必须很小,所以聚合物薄膜窗口必须使用支撑网格,且填充系数不低于80%,才能承受一个大气压的压力差。而支撑结构的存在会使传感器探测效率降低。此外,聚合物薄膜对于可见光具有非常高的透过率,所以在 EDS、 XRF 应用中,需要使用铝(Al)涂层来阻断可见光的透射,这进一步降低了 X 射线的透过率。当 Al 作为光阻挡层时,X 射线照射会产生荧光效应,还会导致传感器遭受荧光污染。
(3)SiN 材料制备低能 X 射线透射窗能够克服聚合物材料窗的一些缺点,例如,SiN 窗在 0.1~2 keV 的能量范围内具有较高的透过率,同时具有高气密性、耐高温和高化学稳定性。但是,SiN 膜要达到应用要求的机械强度,其必须使用网格支撑结构。而对于填充系数为 77%的多晶硅支撑栅格,当膜厚为 8 μm 时,其 X射线透过率大大降低。此外,如果探测器不在完全黑暗的环境中使用,由于 SiN窗口在光谱中的高透过率特性,所以需要额外添加一层光阻挡层,而光阻挡层同样会降低X 射线的透过率,还会导致探测元件遭受荧光污染。
(4)碳膜作为低能量范围(特别是 0.1~1 keV)的 X 射线透射窗材料,相对于Be、SiN 窗口有较高透过率优势。此外,由于碳膜具有高机械强度、单层的气密性、高化学稳定性、良导体、可以避免带电等特性,恰好可以避免聚合物材料膜带来的不足,是制备 X 射线探测端窗口的优良选择。
为了实现对传统 Be 窗的有效替代,降低 X 射线探测器端窗的生产成本,国内外进行深入研究后,在 X 射线端窗制备领域取得了初步的研究进展。针对传统 Be膜窗口,现阶段主要有四种替代方案:聚合物薄膜、金刚石薄膜、氮化硅薄膜和石墨化碳膜。但基于聚酰亚胺薄膜、金刚石薄膜、SiN 薄膜的 X 射线透射端窗均存在不足,特别是对可见光的阻挡和 X 射线的透射很难取得平衡。相比而言,使用碳膜制备的 X 射线端窗具有先天的优势,其 X 射线低能谱高透过率、良好的气密性、良好的遮光能力等,使碳膜成为目前制备 X 射线端窗的热点研究材料。
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第3楼2023/06/01