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GC-MS测定饮料中防腐剂,但是没有峰出现

  • Ins_8484fc9d
    2023/04/25
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 用乙醚 作样品预处理的萃取剂,之后加了BSTFA衍生化后,进GCMS测,但只有一个的峰出现苯,也不是目标物苯甲酸钠。
    这种情况要怎么说明呢?急急急,求大神帮忙分析看看,感谢!!

    这是前处理方法:准确称取样品2.50 g(精确至0.0001g),置于50 mL离心管中,用0.5 mL盐酸(1+1)酸化,用15和10 mL乙醚萃取2次,每次涡旋1 min ,将上层乙醚提取液转移至另一50mL离心管中,合并乙醚提取液。 用3mL饱和氯化钠溶液洗涤2次,静置15min后,将乙醚层经无水硫酸钠过滤,用移液管移入25ml容量瓶中,用乙醚稀释至刻度。 取10 ml 转移至100 ml 梨形烧瓶中,用旋转蒸发仪蒸发至近干,加少量丙酮分次溶解,剩余溶液转移至5 ml 容量瓶中并用丙酮定容,记为待测样品溶液。

    仪器设定参数是 柱子:HP-5 5 % Phenyl Methyl Siloxane Capillary (30.0 m x250 μm x 0.25 μm),载气流速设置为1ml/min,分流比是10:1
    ,分流速度是10ml/min
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/04/25

    应助达人

    首先楼主你的衍生化是怎么个操作方法,我在你的前处理描述中没有看到这一步,是最后定容好后上机前衍生的吗?给楼主一些想法参考:1、走一下衍生后的标准品,确保GCMS能正常出峰,排除仪器问题。2、由于前处理步骤较多,不排除样品里面本身含量不高,经过多次提取,过滤,浓缩,样品基本损失殆尽。3、建议在每次分析样品的时候带两个样品加标,前处理前在样品中加入标准品,可以是衍生前的,也可以是衍生后的,加入已知的量,用来反映你前处理过程中的损失或者说回收率。4、涉及到衍生反应的都需要考虑衍生条件,衍生条件直接影响到最终的衍生效率,这也需要进行试验。

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  • zwq1973

    第2楼2023/05/12

    应助达人

    酸化,提取后么苯基酸钠都变成苯甲酸了呀,检测苯甲酸啊。没必要衍生化的。

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