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固相微萃取重现性好差

  • Ins_325bf09a
    2023/05/03
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 手动固相微萃取（100um PDMS，安谱）测8种苯系物，样品配置：20ul1000ppm标样+20ml水配置1000ppb水样（加盖密封），水中（30℃）预热30分钟，然后顶空固相微萃取（30℃）10分钟，解析时间30s，解吸温度200℃，每次进样保证前处理条件不变，但是测试结果重现性很差，可能在40%以上了，不知道问题出在哪了，想请教一下大家，谢谢大家。
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    +关注 私聊

  • 歌名

    第1楼2023/05/04

    应助达人

    SPME重现性相较于液体进样来说本来就不太好

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    +关注 私聊

  • dadgoh

    第2楼2023/05/04

    应助达人

    顶空温度可提高一些。我们是用60°C，并加搅拌。

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  • 墨林

    第3楼2023/05/04

    应助达人

    先考虑配的样品准确率，误差大不大。

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  • Ins_325bf09a

    第4楼2023/05/04

    我已经尽量配置准确了，误差应该也不至于这么大的

    墨林(Insm_182d8be8) 发表:先考虑配的样品准确率，误差大不大。

0
    +关注 私聊

  • Ins_325bf09a

    第5楼2023/05/04

    我也做了60℃的，也加搅拌，但重现性还是很差，差不多60%了，我是用磁力搅拌器水浴加热，都在考虑是不是因为水浴加热的问题，唉，想不通是哪里出了问题

    dadgoh(dadgoh) 发表:顶空温度可提高一些。我们是用60°C，并加搅拌。

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  • Ins_325bf09a

    第6楼2023/05/04

    但是差到40%以上就有点难搞了，我看文献大都在10以下

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:SPME重现性相较于液体进样来说本来就不太好

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  • 轻风淡云

    第7楼2023/05/04

    我们自动进样CTC的SPME重复性都不是太好约在10%，更况且手动进样

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  • Ins_325bf09a

    第8楼2023/05/04

    唉 真希望我老板看到这句话

    轻风淡云(zjhzjh) 发表:我们自动进样CTC的SPME重复性都不是太好约在10%，更况且手动进样

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  • chien_2007

    第9楼2023/05/04

    没用它做过重现性，学习了

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  • 安平

    第10楼2023/05/10

    应助达人

    首先检查GC，测定一下gc的精密度。可以利用液体直接进样的方法，排除gc端问题。

    再考虑固相萃取。


    固相萃取的精密度一般要差一点，但不至于40%

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