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一个困惑已久的石墨炉测铅问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 一个困惑已久的石墨炉测铅问题,向安老师和各位老师求助。在做铅曲线的时候每次都是前三个点偏高,然后重测又降下来了,这是什么原因呢?空测的值是小于0.008ABS的。
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  • ztyzb

    第1楼2023/05/05

    应助达人

    楼主,您的石墨炉标曲是不是自动配制的?后面复测数据就好了?
    考虑以下几方面因素:1、随机误差,可能设备刚开始也不太稳定,也有可能是低浓度不稳定,建议多测几遍;2、看您的曲线前三个点有高有低,考虑是配制准确度的问题,可以考虑换一种配制方式试试

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  • LQ2023

    第2楼2023/05/06

    老师您说的这些原因我也考虑过,但是做Cd的时候也是自动稀释做的,线性还行。就是做铅每次都是前面几个点高,重测又会低下来。

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,您的石墨炉标曲是不是自动配制的?后面复测数据就好了?考虑以下几方面因素:1、随机误差,可能设备刚开始也不太稳定,也有可能是低浓度不稳定,建议多测几遍;2、看您的曲线前三个点有高有低,考虑是配制准确度的问题,可以考虑换一种配制方式试试

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  • Ins_3102dd8e

    第3楼2023/05/06

    加的什么基改

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  • LQ2023

    第4楼2023/05/06

    用的是磷酸二氢铵

    Ins_3102dd8e(Ins_3102dd8e) 发表:加的什么基改

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  • LQ2023

    第6楼2023/05/07

    基改是2%的浓度进5微升

    完全小白(Insm_a9c77407) 发表:浓度多少

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  • Ins_3102dd8e

    第7楼2023/05/10

    同浓度的硝酸靶试一下?

    LQ2023(Insm_cc57acd8) 发表:基改是2%的浓度进5微升

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  • 夕阳

    第8楼2023/05/16

    应助达人

    楼主可否将第一次的标样的测试结果放大后上传看看吗?(原图看不清)此外能将石墨炉升温程序一并上传看看吗?

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  • LQ2023

    第9楼2023/05/21

    感谢安老师的回复

    夕阳(anping) 发表:楼主可否将第一次的标样的测试结果放大后上传看看吗?(原图看不清)此外能将石墨炉升温程序一并上传看看吗?

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  • 夕阳

    第10楼2023/05/22

    应助达人

    你的升温程序有问题了。首先灰化阶段一般不用斜率升温,再者你的灰化温度从120°起步是处于什么考虑?是担心干燥阶段不彻底吗?如是可以提高干燥步骤的终点温度到140°甚至到200° 。此外灰化温度一般起始温度最低也要400°。你可以按照我下面修改的灰化升温程序再试试看?

    LQ2023(Insm_cc57acd8) 发表:感谢安老师的回复

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