邀你一起做 ,Agilent7890B气相色谱仪期间核查
一、期间核查的目的
在该仪器相邻的两次检定期间进行核查,用以验证该仪器是否处于校准状态,确保检测结果的质量。如若发现偏离,可适当采取纠正措施加以改进。
二、核查的依据
CNAS-GL042:2019 测量设备期间核查的方法指南
JJG 700-2016气相色谱仪检定规程
三、仪器测量功能核查技术指标
四、仪器期间核查项目和技术指标
五、核查条件及方法
1、核查条件:毛细管色谱柱:DB-5,30m×0.25mm×0.25um,载气种类:高纯N2(纯度不低于99.995%) 载气流速:1ml/min
燃气:H2 助燃气:Air 柱箱温度:160℃ 进洋口温度:230℃ 检测室温度:230℃ 进样方式:不分流进样
标准物质:FID:正十六烷-异辛烷溶液(U≤3%,k=2) ECD:丙体-六六六
2、核查方法
3、基线噪声和基线漂移
点火并待基线稳定后,记录色谱图30 min,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声;基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的
基线漂移。
4、检测限、定性和定量重复性
使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1uL,浓度为100ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液或浓度为100ng/ul的丙体六六六溶液,连续进样
7次,记录正十六烷或丙体六六六峰面积。
FID检测限的计算:
式中:DFID——FID检测限,g/s;;
N —— 基线噪声,A(mA);
W —— 正十六烷的进样量,g;
A —— 正十六烷峰面积的算术平均制, A·s(mV·s)。
ECD检测限的计算:
定性和定量重复性
仪器的定性和定量重复性以连续测量7次溶质的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示,相对标准偏差RSD按如下公式
六、期间核查结果
ECD噪音与漂移:
ECD核查结果:
FID噪音和漂移
FID核查结果:
七、期间核查结果分析
通过以上数据可知,Agilent7890B 气相色谱仪距上次检定满一年后,各项核查数据均能满足规定使用要求,可以继续使用。