食品中总酸的方法验证

齐德龙东强

2023/08/11

私聊

食品常规理化分析

1 实验室基本情况
表1-1参加验证的人员情况表

姓名	性别	职务	所学专业	从事相关分析工作年限
C	女	理化组组长	5年	药物分析
D	女	理化组组员	4年	营养分析与检测

表1-2使用仪器情况登记表

仪器名称	仪器型号	制造厂商	设备编号	检定/校准有效期
PH计	PHS-3C	上海仪电科学仪器股份有限公司	S072	2024.8.30
电子天平	JE1002	上海浦春计量仪器有限公司	S075	2023.8.30
碱式滴定管	25ml	天津玻璃仪器厂	S022-1	2023.8.30

表1-3使用试剂耗材登记表

试剂名称	生厂商	备注
乙醇	坛墨	色谱级
酚酞	国药集团化学试剂有限公司	优级
氢氧化钠溶液	深圳市博大科技有限公司	0.09987mol/L

2 方法验证过程

2.1 试样的制备

试样放置常温密封保存。

2.1.1 液体样品

不含二氧化碳的样品：充分混合均匀，置于密闭玻璃容器内。

含二氧化碳的样品：至少取 200g样品(精确到 0.01g) 于 500mL 烧杯中，在减压下摇动 3 min-4 min，以除去液体样品中的二氧化碳。

2.1.2 固体样品

取有代表性的样品至少 200g(精确到 0.01g)，置于研钵或组织捣碎机中，加人与样品等量的无二氧化碳水，用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎，混匀成浆状后置于密闭玻璃容器内。

2.1.3 固液混合样品

按样品的固、液体比例至少取 200g(精确到 0.01g)，用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎，混匀后置于密闭玻璃容器内。

2.2 待测溶液的制备

2.2.1 液体样品

称取 25g(精确至 0.01g)或用移液管吸取 25.0 mL试样至250mL容量瓶中，用无二氧化碳的水定容至刻度，摇匀。用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。

2.2.2 其他样品

称取 25g试样(精确至 0.01g)，置于150mL带有冷凝管的锥形瓶中，加人约 50mL 80 ℃无二氧化碳的水，混合均匀，置于沸水浴中煮沸 30 min(摇动 2 次 ~3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中)，取出，冷却至室温，用无二氧化碳的水定容至 250mL，用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。

2.3 分析步骤第一法酸碱指示剂滴定法

2.3.1 根据试样总酸的可能含量,使用移液管吸取 25mL、50mL或者 100mL试液,置于 250mL三角瓶中,加人 2~4滴(10g/L)酚酞指示液,用 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品,总酸 ≤4g/kg,可用0.01mol/L 或 0.05mol/L 氢氧化钠滴定溶液)滴定至微红色30S不褪色。记录消耗0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。

2.4分析步骤第二法 PH计电位滴定法

2.4.1 根据试样总酸的可能含量，使用移液管吸取 25ml、50mL或者 l00mL试液，置于 l50mL烧杯中。将酸度计电源接通，稳定后，根据使用的 PH 计校正规程或用 PH 8,0缓冲溶液校正PH计。将盛有试液的烧杯放到磁力搅拌器上，浸人酸度计电极。按下 PH读数开关，开动搅拌器，迅速用0.1mol／L 氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品，总酸 ≤4g／kg，可用 0.01mol／L或 0.05 mol／L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定，随时观察溶液 PH变化。接近滴定终点时，放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多1 滴)，直至溶液的 PH达到终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值(各种酸滴定终点的PH：磷酸，8.7~8.8；其他酸，8.2)。

2.4.2 空白试验

按 2.4.1的操作用无二氧化碳的水代替试液做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。

表2

序号	样品量g/L	平均值g/L	绝对差值/算数平均值%	方法
样品1	1.214	1.21	0.74	第一法酸碱指示剂滴定法
样品2	1.205
样品3	1.186	1.18	0.93	第二法 PH计电位滴定法
样品4	1.175

标准要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%，两次独立结果绝对差值占算数平均值的第一法0.74%，第二法0.93%均符合小于10%要求。
4 结论

根据GB12456-2021 《食品安全国家标准食品中总酸的测定》第一法酸碱指示剂滴定法第二法 PH计电位滴定法测定要求依法检测，精密度符合标准规定要求。