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衬管如何去清洗和去活化

检测人王大锤

2023/08/21

气质联用（GCMS）

什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 3 什么是retention gap 和refocusing？ 4 请问内衬管的相关知识？ 5 衬管使用不当会发生倒冲现象吗？ 6 可以自己做衬管吗？ 7 气相进样处的? 8 大家平时是怎么清洗衬管的？ 9 毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么？ 10 如何将玻璃棉放到衬管中？ 11 我用的衬管玻璃毛对农残有吸附，是否硅烷化程度不够？能否再处理？问：什么是隔垫吹扫？答（flks224086 等参与）：隔垫吹扫是指：分流进样口隔垫下有一小部分载气流横向吹，让进样垫的渣不直接掉进毛细柱里，而随载气流出，还可吹洗出后汽化的溶剂，以防溶剂峰等拖尾，和防止注射垫在高温下的流失导致怪峰出现。隔垫吹扫的流量一般在仪器安装时己经调好，不用再调整。问：什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 答（cherry、dujinx 等参与）： insert glass tube：进样口内衬管，作用是减小进样口的死体积，增加进样口的化学惰性，分填充柱专用的和毛细管柱专用； insistent tube：气体阻尼管，接在气路控制器的后面以平衡气路的压力，如用于单柱的TCD检测器。问：什么是retention gap 和refocusing？答：[cherry] [zyj1964] retention gap：保留间隙管，是连接在进样口和色谱柱之间的一段空管，作用是：为样品的冷凝提供一个空间，而对汽化的溶质和溶剂均无保留作用；防止不挥发的样品组分进入毛细管柱。保留间隙管和衬管不应该混淆。Retention Gap 的位置相当于毛细管色谱柱的前一部分（实际上是两根管柱通过二通或三通连结），只是该部分柱管内臂一般不固定化固定液，要求对溶质无吸附或吸附较小。 Refocusing：再聚焦，是减小进样时的溶质峰展宽和分裂的一种技术，是通过合理设定进样口和柱温、载气流速等参数来实现的，其机理有固定相聚焦、溶剂聚焦和热聚焦等几种。问：请问内衬管的相关知识？答：[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj1964] 内衬管在进样口汽化室部分。对于毛细管柱进样口，将进样口压硅胶垫的螺帽拧下来，顺着往下看就是内衬管，可以用镊子将它拿出来。而填充柱的衬管分两种，一种是玻璃的，直接装在柱子进样一端；另一种是不锈钢的，将柱子接汽化室一端卸下，再将接柱子的接口上端拧下来就是的了。填充柱衬管对死体积要求不算太高，而毛细管柱的衬管此方面要求很严，衬管死体积大小，载气入口的位置，毛细管前端入口的位置对组分尤其是溶剂谱带展宽影响较大。还有一点要注意，在多次进样后，常有一些硅橡胶碎屑被进样针头带入衬管，累计多了会导致载气堵塞，需要定期疏通，尤其是当用了质量不那么好的硅橡胶密封垫。衬管安装的最基本要求就是：与柱口那端连接处的密封一定要好。问：衬管使用不当会发生倒冲现象吗？答：[cation] liner 的错误使用是发生倒冲的原因之一。如果在正确使用liner 的状况下,纯粹以溶剂的膨涨系数来看, 的确是除了打入水之外,其他溶剂几乎不会发生。但在某些状况下,例如分析以水为基质(matrix)的样品时,就会发现会有这种问题,尤其是一个很粗糙的前处理步骤, 没有经过除水的步骤,就直接注入GC 之中。另外，有机溶剂在萃取後也会含有水,在几种常用的有机溶剂中(尤其是EA,不同的pH 值下,会溶得比理论值更多), 这些饱含水分的有机溶剂在打入GC 後,很自然的无法以其原有的膨涨系数来计算体积。问：可以自己做衬管吗？答：[胖丁丁] 其实不用把衬管看得怎么神秘，如果要求不高（如常量的分析），完全可以自己做。举一个例子，岛津GC－17A 的填充柱衬管是尖嘴的，买一个几百元。完全可以用1ML 的泡式吸管，量好前端长度，一割就行，当然最好能打磨，再去活化。这样的成本不到2 元。对于毛细管进样口的衬管，由于其对密封性和去活化的要求甚高，自己加工的困难较大，不提倡自己 DIY。问：气相进样处的? 答（cation 等参与）：一、衬管的清洗衬管要先拆下，不太脏的放在无水甲醇中，以超音波震汤器洗净。太脏的衬管则要用清洁剂清洗，用洗液浸泡24 小时再用清水洗净最後还要做去活化的反应，洗液浸泡的方法效果很好的。二、衬管的去活化注射口中的玻璃管称为liner（衬管）， liner 在气相层析仪中是一个颇不起眼的小东西，在分析过程中也常被大多数人所忽视。常常有人跟我抱怨，说他的分析物peak 越来越小，我则会提醒他：liner 有没有定时更换? 去活化有没有做好？ liner 的材质一般是石英玻璃管，这些东西在注射口中的高温环境下，往往会吸附一些具有极性的化合物，在高浓度时还无所谓，但在作微量分析时却因此会使你的分析物peak 降低，或是根本就不见了。 liner 在出售时就会标明是否有经过"去活化"的动作，以去活化的liner 使用後变脏，可视其脏的程度直接用无水甲醇清洗，或用清洁剂於水中刷洗，前者烘乾後可再度直接使用，但後者则需要再经过去活化的手续，因为水分会破坏石英玻璃管的去活化结构，必须再度进行去活化的手续。。去活化的原理虽然很简单，但具体步骤却相当麻烦。 1 将前述洗乾净的liner 先以methanol 冲洗，接著以ethyl acetate 淋洗，再接者以n-hexane 淋洗。 2 前面经过三次淋洗的liner 放入dichlorodimethylsilane 溶液中(10%dichlorodimethylsilane 的toluene 溶液)，静置一小时以上。 3 取出，按照 n-hexane， ethyl acetate， methanol 的顺序淋洗。 4 使liner 於空气中乾燥，於摄氏300 度的烘箱中静置一个晚上即可。要注意的是，以有机溶剂淋洗的顺序不可错乱，最後的淋洗一定要足够，不然liner 使用时要 condition 好一段时间。 liner 中填塞的玻璃棉使用前亦需去活性化，但一般都会购买已经做过此手续的商品，省得麻烦。去活化的最正确的方法，是在去活化反应前要先以HF 剥除掉一层玻璃表面，但是HF 太毒了，一般不敢用。活化的操作还是很费劲的，相信很多朋友都懒得去做这件事情。如果有钱，还是去多买几支新石英衬管，到时候换用。问：大家平时是怎么清洗衬管的？答：[cation] [cocopang] [zxy_gd] 方法1 如果不是很脏，先用二氯甲烷浸泡，再超声十分钟。方法2 可以用重铬酸钾洗液浸泡过夜，然后用蒸馏水冲洗干净，低温烘干，衬管内的污染物能全部清除，然后加入新的不被污染的玻璃棉即可使用。如发现安装后产生杂质峰可以多次用纯丙酮进样可以消除。我经常这样处理，效果不错。方法3 比较脏的衬管我先用稀盐酸或洗液浸泡，然后用水洗去酸液，烘干后加正己烷超声清洗，然后硅烷化2H，再用正己烷清洗衬管，烘干后就可使用，效果很不错。方法4 我曾经把很黑而难洗的石英玻璃衬管放入450 度的马弗炉20 分钟，取出冷却后用甲醇冲洗再烘干，结果是管子处理得很干净，对测定也好象没觉得有多大的影响。方法5 最简单的方法：直接用木头轴的棉花棒搓洗，如果是那种不规则的liner, 先浸在浓硫酸中一阵子, 取出清洗後再用超音波震汤，如果怕用棉花棒会把玻璃磨毛，那只能磨毛後再去活性化了。问：毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么？答（wangjianhua、剡等参与）：填充硅烷化石英玻璃棉可防止样品吸附，减小死体积，使样品气化均匀，并防止注射器针尖的歧视现象，还可以避免颗粒物质堵塞色谱柱，对极性样品的分析特别有效。问：如何将玻璃棉放到衬管中？答：[cation] [大大懒猫] [ytz] 用夹子先夹出一部分玻璃棉,然後捏成适当大小的一长条, 长度约1cm,松紧要合适而且要均匀，用剪刀把後面太长的部分剪掉,塞到liner 口,再用乾净长柄的棉花棒把玻璃棉推进，放在进样针前10mm 左右的地方，最好不要让进样针碰到玻璃棉，这样有助于加速样品气化，避免产生分流失真。问：我用的衬管玻璃毛对农残有吸附，是否硅烷化程度不够？能否再处理？答：（zxy_gd、lyj 等）原因倒不一定是硅烷化程度不够，衬管玻璃毛用一段时间都会产生吸附的。衬管玻璃毛可以再硅烷化处理，处理方法是：拿一个离心管，加入硅烷化试剂，然后把清洗干净的玻璃棉放进去，把离心管盖上，60 度硅烷化60min,然后取出放在烧杯中置于105 度烘箱中烘30min，就可以使用了。但是硅烷化试剂很贵，这样脱活处理的效果也难以保证，不论从经济性还是可靠性来说，都不如买新的。

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