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新手入门之安捷伦6420液质打拿极的拆卸与清洗

  • myoldid
    2023/09/01
    好好学习
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 6420打拿极清洗



    前面说到单位一台尘封多年的6420因为扩项需要使用,经过一天的折腾后,总算能进样分析了。可是出峰是没有出峰的。那先做个调谐吧,调谐过程是一波三折。从我连怎么看喷雾都不知道,到调谐液污染,清洗离子源,重新安装调整挡片,最后得到一片黄绿色的调谐报告.那还搞了个啥,继续问工程师。



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    1. 完成基本操作后,分别在手动调谐模式下,观察质谱图,发现不管MS1在调谐液打开还是关闭的情况下,都有很多杂峰,如图1,图2.怀疑是打拿极污染,需要清洗。

    图1 关闭调谐液下ms1扫描

    图2 打开调谐液的ms1扫描

    2. 工程师建议报修,由他们来做清洗。但是我觉得我可以,因为气质的打拿极,倍增管我是洗过多次的,没有技术难度。工程师听说后,同意指导我做清洗。先关机,放空,取下前盖板,再取下左侧的电源板,如图3,注意这一坨,后面还有排线,要注意别掰歪了。


    图3 电源模块

    3. 然后拧下真空腔盖板的四个螺丝,取下盖板,注意有一个大的o圈,别整断了,如图4

    图4

    4. 右侧就是打拿极和倍增管了,拧下固定的两颗螺丝,拔掉连接线,就可以一同取下打拿极和倍增管,如图5

    图5 注意倍增管上还有两条电线

    5. 单独拆下倍增管,打拿极是在整个左侧一坨的中间,要拆下来需要动到多颗螺丝,而我又没合适的螺丝刀,那就这样吧。如图6

    图6

    6. 分开EM后,把打拿极一大坨放到甲醇中超声,注意上面有个绿色的电阻,那个被浸润到甲醇中。手拿着,放甲醇中超声,如图7

    图7

    7. 超声两次后,放烧杯里,再盖上无尘布,放GC柱温箱里,80℃烘干。烘干打拿极时,顺便把EM洗洗,直接放甲醇里晃晃,用甲醇冲洗一下就可以,然后也放入柱温箱,一起烘干。如图8,洗好的。

    图8

    8. 烘干后,转回仪器,抽真空。然后手动调谐看看,哇哦,挺不错的,杂峰少了很多。MS1和MS2扫描都好多了如图9,图10

    图9 清洗后MS1扫描

    图10 清洗后MS2扫描

    9. 做个调谐,忐忑的等待结果,看到了绿油油的一片,心情真好,调谐总算顺利过了,正模式全绿,负模式只有一个黄,如图11,图12。仪器正常了,那及可以含泪开始做方法验证了。

    图11

    图12


    注意: 拆仪器一定要断电,拔掉电源插头。打拿极倍增管烘干后,转回仪器,一定注意所有的连接线都装好,插稳,各个部件位置要装对。不然就像我一下,装好抽真空后,调谐时莫名其妙的报了错误。而且真空读数还是错了,比实际值低了2个数量级。又放空,重新安装后才可行。

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  • Ins_fa929bf2

    第1楼2023/09/03

    先评论一波 很实用

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  • 向学霸看齐的智智

    第3楼2023/09/07

    新手能执行这样的操作,也是厉害了

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  • Ins_74f69f2b

    第4楼2023/10/03

    胆大心细就直接干就完了

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  • symmacros

    第6楼2023/10/15

    应助达人

    遇到过和楼主一样的调谐图谱,不过是GCMS的交管擦拭了一下,图谱变好。

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  • 明天再好好学习吧

    第7楼2023/10/19

    新手能做到这样,佩服,队长厉害

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  • Ins_6d83b028

    第8楼2023/10/28

    楼主厉害,能否留个联系方式,请教点问题

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  • myoldid

    第9楼2023/10/28

    应助达人

    我也是新手,可以一起交流,私信你了

    Ins_6d83b028(Ins_6d83b028) 发表:楼主厉害,能否留个联系方式,请教点问题

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  • myoldid

    第10楼2023/10/28

    应助达人

    欢迎给我们团队的文章点赞评论哈

    Ins_6d83b028(Ins_6d83b028) 发表:楼主厉害,能否留个联系方式,请教点问题

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