三卤甲烷标曲

应助达人

顶空还是吹扫进样？什么仪器条件？发出来才好发现问题。下面两个方法可供参考，在资料中心能下载到
水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法（HJ 620-2011）

土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（HJ 735-2015）

国标是5750.8-2023 生活饮用水消毒副产物 三卤甲烷 。气相是岛津2030，顶空是PE。气相条件是HP-5柱子，柱流量1.0，进样口250，检测器300；柱温40保持5分钟，10度每分钟升到100度，再以25度升到225度。顶空70度平衡15分钟，取样针80，传输线90 ，进样1000ul。标曲配制是取5 10 20 30 40 50 60 微升母液直接加到装有10mL水的顶空瓶中，配成5 10 20 30 40 50 60 的标曲。线性一直在0.990-0.995.

应助达人

仪器条件没问题。问题可能出在两个地方，第一个是标准曲线配制过程，三卤甲烷易挥发，配制过程对最终线性影响较大，你可以说说你的配置过程。如果低浓度的几个点偏低，很可能是这个原因。第二个就是漏气，看看瓶盖、各种接口位置是否有漏气。

买的2000mg/L的混标标准物质，用100微升的针，取50微升到装有10ML水的顶空瓶中，配成10mg/L的使用液，立即加盖，混匀。取7个顶空瓶分别加入10mL水，分别用针吸取5 10 20 30 40 50 60微升的使用液（不开盖）加到顶空瓶内，立即加盖，混匀。

应助达人

曲线是低浓度点偏高对吗？

应助达人

有没有做空白呢？0点

做了 ，不影响

应助达人

曲线贴出来看看

应助达人

中间液制作有问题，为啥用水稀释？？？我建议直接加不要稀释