调谐失败

应助达人

气质调谐发现漏气，具体调谐报告显示多少？对于真空漏气，有两种情况，一种是关机维护过重新开启，由于抽真空的时候不长，导致调谐发现水氧等比例高，这种可以通过延长抽真空时间，比如过夜后第二天再尝试。还有一种情况是漏气很严重，延长抽真空时间也没用，这样就直接卸真空吧，然后检查放空阀，检查可能漏气的地方。检查完毕后重新抽真空

应助达人

楼主，对于气相色谱质谱联用仪的质谱真空泄漏的确认及检漏方法如下：
　　1、确认泄漏
　　质谱真空是否出现空气泄漏，可从压力和空气/水的背景图谱进行判断。如果仪器达到稳定状态，一般情况下当柱流速为1ml/min时，前极压力(forepressure)应小于50mTorr，离子规压力(iongaugepressure)小于7e-5Torr，如果压力过大，则可能有泄漏；m/z18，28，32和44是空气/水的特征峰，空气/水的背景图谱正常情况下如图1；如果如图2，m/z28的峰远高于m/z18峰，且与m/z32峰的比例符合空气中氮气和氧气的比例，则可以判断有小漏；如果如图3，m/z28，32两峰异常高，总离子流强度超过10的8次方，则漏气严重，此时要立即关掉灯丝，否则会造成灯丝断掉。
　　2、检漏
　　钢瓶及气体管线的检漏以Snoop测漏液检查每个管线接点，特别注意钢瓶头部份。每换一次气体钢瓶，必须以Snoop测漏液检查钢瓶及进气口接点，确保钢瓶与进气管线没有漏气。将钢瓶打开，调整至一定压力，关闭气相色谱仪进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，一段时间后分压表的压力会有明显的下降。定时察看压力表(每小时)和压力降低情况，可由此查知气体主管线是否漏气。
　　GC部分的检查GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫定位螺母、柱螺母等位置。可用适量的丙酮涂抹上述位置，每次一个位置，先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后，观察背景图谱中的峰图，若m/z58和m/z43处出现一个陡峭的、显著的攀升，说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。
　　MS部分的检查可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先观察空气/水的背景图谱，然后将气质联用仪所有加热区冷却后，取下色谱柱与GC进样口连接的一端，用一个废隔垫堵住色谱柱端口，等待15~20min，再一次观察空气/水的背景图谱，如果二者基本相同，则泄漏存在于MSD中或GC/MSD传输线末端的色谱柱螺帽处；如果结果显著不同，泄漏存在于GC部分。在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似，在可能发生泄漏的位置涂抹丙酮，每次一个位置，总是从近被打开过的密封装置开始，这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后，观察背景图谱中的峰图变化加以判断。MSD部分空气泄漏比较容易出现在传输线末端的色谱柱螺帽处，此处由于柱箱温度反复变化，有可能会造成松动；另一方面，在装毛细管柱时，螺帽不可以拧得太紧，否则容易把石墨圈压碎，造成漏气，一般情况下用手拧紧，再用扳手拧四分之一圈即可。