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色谱仪故障诊断的注意事项 —— 信号变化特征与故障预判

  • 安平
    2023/10/06
    红小豆
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 色谱仪故障诊断的注意事项 —— 信号变化特征与故障预判

    概述



    色谱工作者在进行色谱故障诊断时,对于色谱仪输出的温度显示、流量显示、压力显示、检测器输出电平等信号的变化特点需要进行考察,用来判定色谱故障的大致来源,以缩小故障排查范围,以提高维修工作效率。

    简介



    色谱工作者在进行色谱故障诊断和维修时,对色谱输出信号(例如温度显示、流量显示、压力显示、检测器输出电压信号)的特征进行分析和考察,对提高工作效率将会有较大的帮助。需要考虑这些信号特征包括:信号变化速度、信号数值是否准确、信号变化频率(周期)、信号变化幅度、信号变化方向。

    一、 信号变化速度。

    温度信号:

    气相色谱仪的温度信号是不能发生瞬变的,尤其是进样口和检测器温度。由色谱仪的结构可以知道,进样口和检测器一般由具有一定体积的金属块和保温材料组成,在正常工作状态下,它们的温度上升和下降速度比较慢。如果在色谱仪运行时观察到某个色谱部件温度发生了瞬间变化——例如在1s内升高或者降低几十℃——色谱工作者应该作出故障原因预判,色谱系统应该存在硬件故障,温度传感器或者传感器的工作线路出现故障。

    压力流量信号:

    色谱仪的压力(流量)信号,一般情况下不能发生瞬间变化,仪器运行期间观察到高速的压力(流量)数值变化,一般与硬件故障有关。但是存在真实流量(压力)较快变化的可能性,例如系统流量控制器工作异常。

    检测器输出:

    检测器输出信号(电压、频率、电流)具有定的变化速度,才可以形成正常的、具有一定宽度和对称性的色谱峰。如果色谱峰或者基线信号中存在变化速度异常高的电信号,一般与电气故障、电气干扰或者检测器内高速运行的固体颗粒杂质有关,如图1所示。

    1 高速信号





    二、 信号数值是否准确

    温度信号:

    色谱仪明显错误的温度显示数值,可能与仪器硬件故障有关。例如气相色谱仪开机显示柱温500℃,或者柱温显示与实际真实数值差异较大(例如柱温显示100℃,但实际柱温仅有30℃),常见原因是温度传感器损坏或电路故障。

    压力(流量)信号:

    色谱仪压力(流量)显示数值与真实值不同,这种故障较为隐蔽,可以通过色谱峰保留时间的异常变化被识别到。目前的气相色谱仪较多采用电子流量控制器,长期工作后可能存在零点漂移、传感器故障或其他电气故障,造成压力(流量)显示数值明显发生偏差,建议采用流量计或者压力计做进一步确认。

    三、信号变化的频率(周期)

    温度信号:

    如果色谱仪的温度显示出现振荡现象,需要考虑温度振荡的周期,一般情况下信号变化的周期较长,例如几十秒或者十几秒,一般与部件的保温状态、温度传感器的特性、色谱仪温度控制系统、电源系统、降温控制单元的故障有关。高频变化的温度信号,与仪器硬件故障有关。

    压力(流量)信号:

    变化较为缓慢的压力(流量)信号,常见的变换周期为几秒至十几分钟,一般需要首先考虑气源是否存在不稳定现象。如果压力(流量)信号变化频率较快,可能与电子流量控制工作异常、色谱仪内部存在堵塞有关。

    检测器信号:

    检测器信号直接表征物质由检测器流出速度,一般不可能出现频率极高的电气信号,如果观测到此类信号,一般与系统电气故障有关,与检测器污染或者漏气无关。

    外围电气设备干扰造成的信号,有可能存在一定的周期性,例如质量不良的空气(氢气)发生器。

    四、 信号变化幅度

    温度或压力(流量)信号:

    正常情况下,温度、压力(或流量)在较短时间内的变化是连续的,不可能存在大范围的温度变化。如果在色谱仪工作过程中出现大范围的温度显示变化,可能与硬件故障有关。

    检测器信号:

    由污染、泄漏等问题造成的检测器信号幅度变化一般是随机的,即信号大小无明显规律,如果出现信号变化幅度较为固定(很多情况下频率也比较固定),故障原因可能与色谱仪硬件故障或者电气干扰有关。

    五、 信号变化方向

    检测器信号:

    一般情况下,污染或者泄漏造成的色谱仪干扰信号,总体是单向的,可以大体视为一系列强度较低且强度不同色谱峰的加和。

    如果出现单向的检测器干扰信号,一般情况下与检测器内固体颗粒流出有关,例如来自气源的颗粒、色谱柱的固体脱落物或者检测器内颗粒。

    如果出现双向的检测器干扰信号,一般与电气故障有关,例如接地不良、接触不良、电气干扰等。
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  • zyl3367898

    第1楼2023/10/07

    应助达人

    如果检测器出现相应信号,就能找到原因。

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