色谱仪故障诊断的注意事项 —— 实验室环境

安平

2023/10/06
红小豆

私聊

气相色谱（GC）

色谱仪故障诊断的注意事项 —— 实验室环境
概述

良好的实验室环境控制，对于降低色谱仪运行期间的故障率是非常重要的。

简介

气相色谱仪的厂家，在设备安装之前都会对色谱实验室提出某些确定的技术要求，其中一般包括温度、湿度、试验台稳定性、散热能力、电源等指标，这些技术要求不仅仅是仪器获取可靠分析数据的保证，也是仪器长期稳定运行的保证。不良的实验室环境，也会导致仪器较高的故障率。

一、温度

气相色谱仪是复杂的微型机-电-光学分析仪器系统，各个机电部件需要工作于合适的温度之下，长期工作于过高或者过低的温度环境下，可能造成色谱仪电子线路的工作状态异常甚至损坏、机械部件运行过程中产生额外的阻力乃至磨损。例如自动进样器的润滑可能由于温度过低，造成驱动电机的负载加重、运行异常，长期工作可能造成驱动部分损坏。

温度异常，也会造成实验样品分析结果不良，例如低沸点溶剂容易挥发造成样品浓度变化，或者由于实验室温度造成样品凝结，顶空分析的平衡时间需要延长等问题。

二、湿度

气相色谱仪的某些部件，尤其是检测器内部存在高电压部件，例如火焰光度检测器使用的光电倍增管供电线路，湿度过高会造成电路放电甚至造成电路损坏。实验室空气湿度较高也可能造成光学元件容易滋生霉菌、机械部件容易发生锈蚀、电气线路容易发生击穿等问题。

湿度较高可能会影响色谱分析样品，例如有机物质的微量水分的分析，干扰液相色谱流动相组成，造成保留时间变化。

三、电源

稳定的电源，对于稳定的分析结果至关重要。一般情况下，色谱仪需要供给220V50Hz的交流单相电源。由于加热功率高的缘故，气相色谱仪需要电源具有足够容量，需要有功率合适的线路和可靠的电源插座。

尽量避免在气相色谱仪的同一电源线路上安装大功率、高电流、含大电流继电器的仪器和设备，例如大功率电炉、烘箱、马弗炉、原子吸收分光光度计用石墨炉等，以避免外部的电气干扰。内部含有高频线路或开关电源的设备可能成为干扰源，需要特别注意，例如UPS电源、电脑等。

四、接地和屏蔽

良好的电气接地，可以保护操作人员的安全和保证仪器的稳定运行。气相色谱仪一般需要处理微弱的电压或电流信号，色谱同一线路往往会安装有电脑、各种进样器或气体发生器类的干扰源，良好的电气接地和屏蔽对色谱系统的高性能运行非常重要。

五、气源

质量良好，气密性良好的气源，是高灵敏度高可靠性分析的保证。气源的采购，管路的布设，净化器的检查和维护，气密性的检查都比较重要。

容易忽略的问题，如果高纯载气气路存在泄漏点，基于文丘里效应，载气中会渗入空气，造成分析结果不良或者色谱柱寿命缩短。

六散热

气相色谱仪工作过程需要合适的空间予以散热，否则不能执行高速的程序升温分析。

七实验室气体环境

实验室不可以存在高浓度的有机蒸汽、腐蚀性气体，否则可能影响定性定量结果。

例如某些实验室同时安装气相色谱仪和液相色谱仪，实验室空间存在一定浓度的有机物质蒸汽，气相色谱仪的微量甲醇、乙醇顶空分析或者乙腈残留分析时可能会造成干扰。自动进样器的样品瓶、溶剂瓶废液瓶都应当具有良好密封。

八振动和实验台稳定

机械振动对于色谱仪工作有害，会导致额外的基线噪声。

九氢气安全

十排放管路

TCD检测器使用氢气时，需要设法将氢气排放至室外，避免发生氢气积累。ECD检测器出口的载气需要排放至室外。如果分析有毒有害气体或者液体，气相色谱仪进样口出口或者阀系统的出口，均应当有专用管线引出和安装吸收处理装置。该管线应当采用合适材料，避免发生堵塞、腐蚀、泄漏等问题。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖