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气相色谱，为什么同一个样品检测两次，第二次检测的色谱峰面积会增大两倍

气相色谱（GC）

  • 赏
  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 向各位大佬请教一个问题,安捷伦气相色谱仪,型号7890, 色谱柱是DB-624(使用了约2~3年,除使用前做过老化外使用过程未做过老化), 用来检测甲醇。同一个样品进样两针,第二针检测的色谱峰面积是第一针的2倍(正常为5万左右,异常的是10万左右峰面积) 此类问题出现了几次。我们怀疑是色谱柱使用年限太久,导致色谱柱中有残留,然后在第二针被洗脱出来了, 不知道这种情况是否有可能发生?或者各位大佬是否有其他的猜测或者怀疑,本人气相小白,还望大佬不音赐教
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    +关注 私聊

  • 安平

    第1楼2023/12/05

    应助达人

    什么样品中的甲醇？楼主详细描述具体的分析条件为好。

    什么柱子，什么进样方式

0
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  • Emp丶

    第2楼2023/12/05

    连续用同一样品进样5次，看看有什么规律

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  • Whening

    第3楼2023/12/05

    走完第一针再进一针空白看看是不是有残留。

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  • 安平

    第4楼2023/12/05

    应助达人

    甲醇有残留的可能性不是很大

1
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  • ztyzb

    第5楼2023/12/05

    应助达人

    楼主做标准系列结果如何？也存在这种现象吗

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  • zyl3367898

    第7楼2023/12/06

    应助达人

    进空针，多进几针溶剂，让残留走完。

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  • zyl3367898

    第8楼2023/12/08

    应助达人

    用高温恒温50分钟，烧一烧柱子，基本上里面残留就会走完。

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  • Ins_780ee9fc

    第9楼2024/03/11

    怀疑是有残留就每次走完提高温度跑一段时间再进样， 再者考虑进样针是否有污染更换下，检测方法针清洗有没设置对，瓶子有没有污染还有垫片，衬管维护下

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  • 流岚似梦灬

    第10楼2024/03/13

    之前我也遇到这个问题，每天的第一针小，第二针大一倍，后面的都正常

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