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气相色谱出峰时间很晚是什么原因?

  • Ins_dc232be6
    2023/12/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位老师,我用使用安捷伦7820A色谱仪搭配HP-88色谱柱(100m*0.25mm*0.2um),按照国标GB5009.168-2016设置了程序升温(初始温度100℃,维持13min;10℃/min升至180℃,维持6min;1℃/min升至200℃,维持20min;4℃/min升至230℃,维持10.5min),进脂肪酸甲酯标准品进行定性检测,结果40min之后才有峰出现,国标GB5009.168-2016里的参考图谱12min左右就出现了丁酸甲酯的峰,请问这是什么原因?
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  • 绿树之林

    第1楼2023/12/06

    你用的柱子是不是跟国标一样,柱子的内径、长度、型号、以及流量是否一致?

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2023/12/06

    应助达人

    首先要确保色谱型号,尺寸都和标准一致,然后设置得柱流速什么也要与标准一致,如果都保持一致了顶多保留时间会有略微区别,不会有那么大的差异。楼主40分钟那个峰你确定是你的目标物吗?会不会你的目标物出峰在前面,只是没有出峰?

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  • Emp丶

    第3楼2023/12/06

    40分钟才出第一个峰?

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  • yifan1117

    第4楼2023/12/06

    所有条件都一样吗?

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  • zyl3367898

    第5楼2023/12/06

    应助达人

    40分钟后那个峰会不会是残留?

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  • xiaogumd11

    第6楼2023/12/07

    应助达人

    如果按照国标的色谱柱及条件相一致,出峰时间应该不会差距太大,40分钟出峰很有可能 不是你要测定的丁酸甲酯,而12分钟左右的丁酸甲酯没有出峰

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  • dadgoh

    第7楼2023/12/07

    应助达人

    测一下载气流速,看是否与标准条件一致。一般载气流速,柱温,柱规格及固定相是影响保留时间的因素。

    Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:40分钟才出第一个峰?

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  • myoldid

    第8楼2023/12/07

    应助达人

    柱子没问问题,很大的可能是你的柱流速设置的太低了。奇怪的是国标中也没规定载气流速,那可以设置载气为1mL/min试试。另外,需要在软件中设置你的柱子型号和实际一致,否则你设定的载气流速和实际是不同的,也会导致保留时间有差异

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  • 安平

    第9楼2023/12/07

    应助达人

    100m
    的色谱柱,一般工作条件下,溶剂峰10min左右是常见的。

    建议检查泄漏或检测器堵塞。

    建议测量一下柱流速,如果不正确,建议报修一下

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  • zyl3367898

    第10楼2023/12/08

    应助达人

    有没有衬管?先换一个新的衬管看看,另外色谱柱两端是否拧紧?石墨垫是否破损

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