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请教下顶空进样的几个问题,顶空是否可以进不溶解的样品?

气相色谱(GC)

  • 需要测PLLA微球的溶剂残留,DMF、DMSO、丙酮等常用的溶剂都用过了,现在就发现二氯甲烷和氨水可以溶解至20mg/ml。所以现在就遇到了几个问题
    • 氨水应该不能用,毕竟碱性太强对管路不好;直接进样的话只能用二氯甲烷做空白,但是PLLA微球制备会用到二氯甲烷,所以二氯甲烷也是待测的溶剂之一,终究还是需要用到其他溶剂做空白的
    • 样品不溶解的话可以用顶空进样做样吗?现在暂时想试一下用DMF做空白,对照直接用DMF配制(供试品浓度按20mg/ml计算),那我供试品可以直接称100mg加到顶空瓶然后加入5ml的DMF作为供试品溶液吗?
    • 因为氨水可以溶样品,所以我想试一下碱性溶液做空白,比如氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液可以作为顶空进样的空白吗?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/12/08

    应助达人

    顶空的定位就是适用于那种直接进样会对仪器造成损伤的样品。楼主的样品是可以用顶空的,测试容易挥发的组分,用氨水不合适,因为会挥发损伤管路和色谱柱,用不挥发的碱来溶解样品是可以的。样品还是要尽可能溶解得,因为如果不溶解,包裹在样品基质里面的挥发性物质仅仅通过加热可能很难挥发完全,测试结果可能会偏低,所以还是建议将样品尽可能溶解。

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  • ztyzb

    第2楼2023/12/08

    应助达人

    顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
    1、楼主看下顶空进样器的原理,如果不溶解的不能确定是否达到平衡,所以是不合适的;
    2、用不挥发的碱如氢氧化钠做溶剂是没问题的

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  • 安平

    第3楼2023/12/08

    应助达人

    顶空测试,可以不溶解样品。


    如果测定固体可能释放的有机物,是不需要溶解的。

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  • 安平

    第4楼2023/12/08

    应助达人

    不可以用氨水做溶剂。

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