固体粉末直接使用顶空检测

应助达人

楼主的固体样品粉末具体是什么物质？如果要想测定准的话，一方面要保证固体粉末颗粒足够细，另外要均匀，否则很难测平行。固体粉末不加任何溶剂直接顶空测定，从原理上来说是可以的，不过建议还是加点溶剂，起到类似于提取剂的作用，让固体粉末样品中的醇类物质溶到溶剂中去。这有点像测土壤里面的挥发性有机物一样，土壤也是不溶的，但是把土壤浸没在溶剂中，然后通过搅拌把土壤打成又细又均匀的体系，就能满足测定需求。

植物胶类的物质，细度估计可以过20目(0.83mm）。还有就是样品他密度很小，很轻，遇液体可能会成团，如果像土壤那样处理，估计需要大量的水或者溶剂，可以用大规格顶空瓶试试。

应助达人

可以固体直接顶空，但搅拌问题不太好解决。另外，需要温度高些。可参考胶囊挥发性物质的分析方法。
可做做加标回收率看看效果如何。

应助达人

顶空-气相 检测固体粉末中的残留溶剂（主要是异丙醇等醇类）

这样做不需要样品溶解到水里面，正常做就可以了。就像做土壤里面的挥发性有机物道理一样

应助达人

可参考一下 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空_气相色谱法(HJ 741-2015)

土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空_气相色谱-质谱法（HJ 736-2015）

土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法(HJ 679-2013)

固体废物 丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定 顶空-气相色谱法(HJ 874-2017)

应助达人

还有就是看你样品量用多少，因为你的样品密度低，又轻，那体积势必会比较大，如果样品量多，那在顶空瓶里面就是厚厚一层，下层样品里面的不一定能完全挥发出来。

固体直接做顶空的情况是有的，很多医用材料测溶剂残留和环氧乙烷残留是这样做。但是要注意平衡时间要足够，做好先做平衡时间对结果影响的曲线，找到最佳时间。然后还要考虑基体是不是会影响定量，要做加标回收率的验证。因为这种做法在做标线的时候，就是把少量标液打入顶空瓶，让标液完全气化再进样，标样的顶空瓶里相当于没有任何基体，这与待测样的基体有一定差距，有可能造成定量的误差，所以要先验证基体的影响是否能忽略。

你如果是固体粉末，不溶于水，基本上顶空是没用的，顶空针对的是挥发性有机物，你这个都不挥发怎么测，大概率气相都不一定能测，一般高沸点的物质建议直接上液相。

进来学习一下