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白酒中甲醇的问题,继续求助

  • 人生如逆旅,我亦是行人
    2024/04/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 上一个帖子是https://bbs.instrument.com.cn/topic/8341371

    我根据各位给的经验,我刚换了色谱柱,用的是兰化所的白酒专用柱

    色谱柱环境 65度保持5分钟,甲醇大概在3分钟左右


    三个曲线点与样品


    一个曲线点与样品

    这次样品的色谱图在甲醇位置没有出峰,但是色谱图非常不好看
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  • 人生如逆旅,我亦是行人

    第1楼2024/04/23

    于是我更换了色谱条件,改为了40度保持5分钟



    放大后标准曲线峰型也不好,甲醇保留时间是3.3分钟



    甲醇保留时间是3.3分钟 标准曲线和样品,最矮的是样品



    红色是白酒,黑色是150ug/ml的标准溶液,蓝色是白酒加标

    这一次更改了环境,峰型也不好看,但是能不能使用呢?能不能给甲醇定性定量呢?飞行检查时这种色谱图能不能说得过去呢?

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2024/04/23

    应助达人

    楼主,你这甲醇的峰型确实不太好看,峰型不对称,峰还呈前倾状。不知道楼主是否验证过这种出峰情况下的方法稳定性?比如配制多个浓度点,绘制一条曲线,看一下线性。还有配制低,中,高三个不同浓度,连续进样6针,计算一下保留时间和峰面积的RSD有多少。通过这些参数来评估一下,另外建议楼主增加分流比,看一下是否能够让峰型好转。

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  • 安平

    第3楼2024/04/24

    应助达人

    楼主详细描述具体的分析条件为好。

    可以考虑,提高柱流速,增加一点分流比试试。

    可以降低衬管石英棉填充量

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  • cadicy

    第4楼2024/04/25

    wax色谱柱走出来的甲醇就是这样子,拖尾,不对称。我发现用DB-624峰型还略好一点。

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  • zyl3367898

    第5楼2024/04/25

    应助达人

    图谱不好看,可以用新高惰性衬管。

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  • zyl3367898

    第6楼2024/05/01

    应助达人

    换DB624柱试试。

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