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LCMS,质谱出现倒峰啥情况啊

  • Ins_4bab1a75
    2024/04/26
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 今天测了一个样品,液相部分很正常,质谱部分却是倒峰,之前没遇见这种情况,求助各位大神
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/04/26

    应助达人

    液相质谱系统正常时不会出现倒峰,但如果泵在走梯度时不稳定,比如压力不稳定,就有可能导致倒峰的出现。不过楼主需要排查一下,先把流动相中的气泡都排干净,然后将LCMS平衡足够长的时间,然后连续走多针,看看能否重现倒峰。

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  • hujiangtao

    第2楼2024/04/26

    应助达人

    不像液相紫外、荧光等检测器倒峰比较常见(如水峰),质谱一般很难出现倒峰的,可以下压力是不是稳定

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  • Ins_4bab1a75

    第3楼2024/04/27

    谢谢您的回答,我今天复测了一下,压力没啥问题,然后我发现了一个情况,就是当我用乙腈做流动相的时候,质谱会有倒峰,用甲醇的时候,就没有倒峰了,但是也还是不出峰,不知道咋回事,或许跟客户的样品特性有关吗

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:不像液相紫外、荧光等检测器倒峰比较常见(如水峰),质谱一般很难出现倒峰的,可以下压力是不是稳定

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  • Ins_4bab1a75

    第4楼2024/04/27

    谢谢您的回答,我今天复测了一下,压力没啥问题,然后我发现了一个情况,就是当我用乙腈做流动相的时候,质谱会有倒峰,用甲醇的时候,就没有倒峰了,但是也还是不出峰,然后我又复测两次用乙腈做流动相,还是在相同位置出现了倒峰,不知道咋回事,或许跟客户的样品特性有关吗

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:液相质谱系统正常时不会出现倒峰,但如果泵在走梯度时不稳定,比如压力不稳定,就有可能导致倒峰的出现。不过楼主需要排查一下,先把流动相中的气泡都排干净,然后将LCMS平衡足够长的时间,然后连续走多针,看看能否重现倒峰。

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  • 通标小菜鸟

    第5楼2024/04/27

    应助达人

    那楼主试试用乙腈做流动相,然后不进实际样品,进空白溶剂,看一下是否出现倒峰,如果进空白没有倒峰,进客户的样品有倒峰,那才能说明是样品本身的问题,否则不能说明是样品的问题。

    Ins_4bab1a75(Ins_4bab1a75) 发表:谢谢您的回答,我今天复测了一下,压力没啥问题,然后我发现了一个情况,就是当我用乙腈做流动相的时候,质谱会有倒峰,用甲醇的时候,就没有倒峰了,但是也还是不出峰,然后我又复测两次用乙腈做流动相,还是在相同位置出现了倒峰,不知道咋回事,或许跟客户的样品特性有关吗

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  • Ins_4bab1a75

    第6楼2024/04/27

    走空白没问题,走别的样品也没问题,就这个样有问题,客户是做光电化学材料的,不知道是不是他们样品的问题

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:那楼主试试用乙腈做流动相,然后不进实际样品,进空白溶剂,看一下是否出现倒峰,如果进空白没有倒峰,进客户的样品有倒峰,那才能说明是样品本身的问题,否则不能说明是样品的问题。

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  • 123

    第7楼2024/04/28

    应助达人

    可能由几个原因引起:

    1. **离子化问题**:如果样品在电离源处没有正确离子化,可能会导致信号异常。

    2. **质谱参数设置不当**:例如,碰撞能量(Collision Energy)设置不当,可能会导致分子离子峰的断裂方式异常。

    3. **质谱仪器问题**:仪器的某些硬件或软件问题,如探测器问题、放大器设置不当或数据处理算法错误,也可能导致异常的质谱图。

    4. **样品问题**:样品可能存在某些未知的化学或物理特性,导致在质谱分析时产生异常信号。

    5. **基质效应**:样品中的其他成分可能干扰了质谱的检测,导致信号抑制或增强。

    6. **质谱污染**:质谱系统内部的污染有时也会导致异常的质谱图。

    7. **数据处理问题**:质谱数据的采集和处理软件出现问题,如积分错误,也可能导致观察

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  • Ins_4bab1a75

    第8楼2024/04/28

    好的好的,谢谢您,万分感谢

    123(m3149125) 发表:可能由几个原因引起:1. **离子化问题**:如果样品在电离源处没有正确离子化,可能会导致信号异常。2. **质谱参数设置不当**:例如,碰撞能量(Collision Energy)设置不当,可能会导致分子离子峰的断裂方式异常。3. **质谱仪器问题**:仪器的某些硬件或软件问题,如探测器问题、放大器设置不当或数据处理算法错误,也可能导致异常的质谱图。4. **样品问题**:样品可能存在某些未知的化学或物理特性,导致在质谱分析时产生异常信号。5. **基质效应**:样品中的其他成分可能干扰了质谱的检测,导致信号抑制或增强。6. **质谱污染**:质谱系统内部的污染有时也会导致异常的质谱图。7. **数据处理问题**:质谱数据的采集和处理软件出现问题,如积分错误,也可能导致观察

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  • 支点

    第9楼2024/05/06

    应助达人

    质谱条件是什么?扫描模式是scan还是sim,楼主这是背景太高了。

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