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【我们不一YOUNG】检测饮用水中硝基酚类化合物含量的方法

wuyuzegang

2024/07/07

饮用水中一般在不会出现硝基酚类化合物的污染，因为此类污染物质大部分都是由工业废水违规排放造成的。但很多时候也有例外，因此检测人员也要能够掌握此类化合物的测定方法。今天我们要讲的就是利用气相色谱法检测水中硝基酚类化物的操作步骤。
当取样体积为1000 ml，试样定容体积为1.0ml 时，此方法对2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚等12种硝基酚类化合物的检出限为0.2 ug/L-2 ug/L，测定下限为0.8 ug/L-8 ug/L，因此它可以适用于饮用水、地表水、工业废水等多种水体的测定。
此方法是将水样经酸碱分配净化后，在酸性条件下（pH 值为1-2），采用液液萃取法或者固相萃取法提取硝基酚类化合物，萃取液经脱水、浓缩、定容后用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性，内标法定量检测。

检测试剂
1.二氯甲烷：农残级。
2.丙酮：农残级。
3.甲醇：农残级。
4.盐酸：ρ=1.18 g/ml。
5.氢氧化钠。
6.无水硫酸钠
在马弗炉中400℃烘烤4 h，置于干燥器中冷却至室温后，放入试剂瓶密封保存。
7.氯化钠
在马弗炉中400℃烘烤4 h，置于干燥器中冷却至室温后，放入试剂瓶密封保存。
8.盐酸溶液：1+1
9.盐酸溶液：c=0.02 mol/L。
量取1.8 ml 盐酸，缓慢加入水中，转移至1000 ml 容量瓶中，稀释定容至标线。临用现配。
10.氢氧化钠溶液：c=5.0 mol/L。
称取20.0 g 氢氧化钠（5），用水溶解，转移至100 ml 容量瓶中，稀释定容至标线。临用现配。
11.标准物质：纯度≥99%。
2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和2,6-二甲基-4-硝基酚。
12.标准贮备液：ρ=1000 mg/L。
分别称取硝基酚类化合物标准物质（11）各50 mg（精确至0.1 mg），用少量甲醇溶解，转移至50 ml 棕色容量瓶中，用二氯甲烷稀释定容至标线。混匀。该标准溶液在-10℃以下冷冻避光，可保存半年。也可直接购买市售有证标准溶液，按说明书时间保存。
13 标准使用液：ρ=200 mg/L。
用二氯甲烷稀释标准贮备液。4℃下避光密闭冷藏，可保存2 个月。
14 内标贮备液：ρ=2000 mg/L。
宜选用萘-d8、苊-d10 作为硝基酚类化合物内标。市售有证标准溶液，按说明书时间保存。
15 内标使用液：ρ=500 mg/L。
用二氯甲烷稀释内标贮备液。
16 十氟三苯基膦（DFTPP）溶液：ρ=1000 mg/L。市售有证标准溶液，按说明书时间保存。
17 十氟三苯基膦使用液：ρ=50 mg/L。
用二氯甲烷稀释十氟三苯基膦溶液。
18 固相萃取柱：500 mg/6 ml，填料为二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮，或等效固相萃取柱。
19 固相萃取盘：直径47 mm 商品化圆盘，介质层为二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮，或等效固相萃取盘。
20 滤膜：0.45um聚四氟乙烯滤膜。
21 脱脂棉。
依次用二氯甲烷、丙酮浸泡后，晾干备用。
22 载气：氦气，纯度≥99.999%。
23 氮气：纯度≥99.99%。
检测所需仪器
1.气相色谱-质谱仪：气相色谱具有分流/不分流进样口，柱温箱可程序升温。质谱具有70eV 的电子轰击（EI）源。
2.色谱柱：长30m，内径0.25mm，膜厚为0.25um，固定相为5%-苯基-95%甲基聚硅氧烷的毛细管色谱柱。或其它等效毛细管色谱柱。
3.固相萃取装置：柱固相萃取装置、圆盘固相萃取装置。
4.浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或其他同等性能的设备。
5.样品瓶：2L，具塞磨口棕色玻璃瓶。
6.三角漏斗：直径40mm。
7.无水硫酸钠干燥装置。
在三角漏斗下部装填少量脱脂棉，内部装填3 cm-5 cm 厚无水硫酸钠，使用前分别用5 ml 丙酮（4.2）、5 ml 二氯甲烷（4.1）淋洗。
8.微量注射器或移液器：5ul、10ul、50ul、100ul、250ul、1.0 ml。
9.分液漏斗：2000 ml，具聚四氟乙烯活塞。
10.分析天平：实际分度值d=0.1mg。
11.进样瓶：2ml 棕色瓶。
样品采集和保存
大家要按照国家的水样采集相关规定进行样品采集。采集样品时，不能用样品预洗样品瓶。样品采集后，加入盐酸溶液调节至pH≤2。样品应充满样品瓶并加盖密封，4℃以下冷藏避光保存。样品采集完毕后应尽快分析，如不能及时分析，应在7d内萃取，萃取液在4℃以下冷藏避光保存，于20d内完成分析。
制备检测试样
酸碱分配净化
将水样摇匀，量取1000ml，用氢氧化钠溶液调节pH≥12，置于分液漏斗中，加入60ml二氯甲烷，振摇萃取10min，待静置分层后，弃去有机相。用盐酸溶液调节pH 至1-2，待萃取。
水样萃取方法
液液萃取
在酸碱分配净化后的水样中加入40g氯化钠，振摇使其完全溶解。加入60ml二氯甲烷，振摇萃取10min，待静置分层后，收集有机相，用无水硫酸钠干燥装置进行脱水，收集于浓缩管中。再重复上述步骤2 次，合并有机相。
柱固相萃取
将固相萃取柱固定在固相萃取装置上，依次用5ml二氯甲烷、5 ml甲醇和10ml盐酸溶液活化固相萃取柱，保持柱头湿润。将酸碱分配净化后的水样以3 ml/min-5 ml/min 的速率通过固相萃取柱富集后，继续真空抽吸直至小柱完全干燥。用10 ml 二氯甲烷以1ml/min-2ml/min 的速率洗脱，用浓缩管接收洗脱液。
圆盘固相萃取
将固相萃取盘固定在固相萃取装置上，依次用5ml二氯甲烷、5 ml甲醇和10ml盐酸溶液活化固相萃取盘，保持圆盘湿润。将酸碱分配净化后的水样以20ml/min-30ml/min 的速率通过固相萃取盘富集后，继续真空抽吸直至圆盘完全干燥。用25ml二氯甲烷洗脱，用浓缩管接收洗脱液。
萃取液浓缩
在室温条件下，将萃取液用氮吹浓缩仪浓缩至0.5ml-0.8ml，加入10uL内标标准使用液，用二氯甲烷定容至1.0ml，转移至进样瓶中，待测。
具体检测步骤
色谱仪参考条件
进样口温度：220℃，不分流进样；柱流量：1.0ml/min；程序升温：50℃（保持5min），以8℃/min 升至250℃（保持4min）。
质谱仪参考条件
离子源温度：230℃；传输线温度：260℃；电压：70eV。其他条件参照仪器说明书要求。数据采集方式：选择离子扫描（SIM）。目标化合物出峰顺序、保留时间、定量离子等参考条件见化合物保留时间及定量离子表。溶剂延迟时间：4 min。

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