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【我们不一YOUNG】检测地表水中丙烯腈与丙烯醛含量的方法
wuyuzegang
2024/07/07
私聊
水质检测
在地表水的质量标准《GB3838-2002》中明确规定了丙烯腈、丙烯醛的限值为0.1mg/L,目前对于这两种有机物主要采用直接进样
气相色谱
法和采用吹扫捕集
气相色谱
法两种。尤其是在含量比较低时采用吹扫捕集
气相色谱
法,利用全自动吹扫捕集仪器代替人工萃取,不仅能够节省时间和人力资源,还能够提高检测的准确性。当测试的水样体积为5mL时,丙烯腈、丙烯醛的最低检出限为0.003mg/L,测定下限为0.012mg/L。
吹扫捕集
气相色谱
法主要是利用氮气或其他惰性气体以一定的流量通过样品进行吹扫,吹扫出来的气体通过装有适当吸附剂的捕集管,进行富集;待吹扫程序完成后,迅速加热捕集管并以氮气反吹,将吸附在捕集管中的丙烯腈、丙烯醛脱附出来,进入
气相色谱仪
,采用毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以相对保留时间定性,色谱峰面积(峰高)定量。
检测所用试剂和仪器
1.丙烯腈、丙烯醛标准品:市售有证标准品,一般以水为溶剂;或直接购买色谱纯标准制品。
2.丙烯腈标准溶液 100mg/L
3.丙烯腈标准贮备液
称取100mg丙烯腈(色谱纯,准确至0.1mg)于盛有部分实验室一级纯水的10ml容量瓶中,用实验室一级纯水定容,混匀。该贮备溶液的浓度为10000mg/L。
4.丙烯腈标准使用液
取100.0ul丙烯腈标准贮备液于盛有部分实验室一级纯水的10mL 容量瓶中,用实验室一级纯水定容,混匀。该标准使用液的浓度为100mg/L。
5.丙烯醛标准溶液 100mg/L
丙烯醛标准贮备液:称取100mg 丙烯醛(色谱纯,准确至0.1mg)于盛有部分实验室一级纯水的10ml 容量瓶中,用实验室一级纯水定容,混匀。该贮备溶液的浓度为10000mg/L。
6.丙烯醛标准使用液
取100.0ul丙烯醛标准贮备液于盛有部分实验室一级纯水的10mL 容量瓶中,用实验室一级纯水定容,混匀。该标准使用液的浓度为100mg/L。
7.高纯氮,纯度99.999%。
8.氢气,纯度99.99%。
9.空气
10.
气相色谱仪
具有程序升温功能和氢火焰离子化检测器(FID),色谱数据处理工作站或与仪器相匹配的积分仪。
11.色谱柱:极性毛细管色谱柱,60m×0.53mm×1.0um,或性能相似的色谱柱。色谱柱的性能应满足在给定的条件下组分之间的分离度大于1.5。
12.微量注射器:10ul、100ul、1000ul。
13.吹扫捕集仪
棕色VOC 配套玻璃管,40mL,或性能相似的管子。含有Tenax 的捕集管,或性能相似的捕集管, 曝气管,5mL 或25mL。
14.容量瓶,10mL。
样品处理及保存
在采样现场应用10%(V/V)的盐酸将水样的pH 值调节到4-5,再倒入40mL棕色VOC管中,水样应充满整个VOC管,不得留有气泡,并加盖密封。将采集好水样立即在现场置于4℃避光保存,于1天内完成分析。
水样检测步骤
参考色谱分析条件:
1. 柱温:初始温度40℃,以每分钟5℃的速率升至80℃保持8min,再以每分钟50℃的速率升至190℃保持7min。
由于丙烯醛的沸点是52.5℃较低,经过不同初始温度的试验,选择40℃作为初始温度较为合理。在程序升温中考虑到样品的分析速度和实际样品成分比较复杂,确保分离度大于1.5,同时还考虑了其他组分对丙烯醛和丙烯腈的干扰。最后升至190℃是为了使柱中的残留物彻底流出并燃烧掉。
2.检测器:温度250℃。
3.进样口:非分流进样,温度 200℃。
4.气体流量:N2:8.1mL/min、H2:30mL/min、AIR:300mL/min。
吹扫条件:
1.样品吹扫温度:50℃。
吹扫温度的选择:提高吹扫温度,相当于提高蒸汽压,因此吹扫效率也会提高。在吹扫含有高水溶性的组分时,吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附。由于丙烯醛的沸点是52.5℃,所以选择50℃作为吹扫温度。
2.吹扫时间:20min。
吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹扫效率。气体总体积越大,吹扫效率越高。但总体积太大,对后面的捕集不利,会将捕集在吸附剂中的物质吹落。因此,一般控制在400—500ML 之间。在吹扫流量一定时,通过对4组相同浓度的丙烯腈、丙烯醛进行不同时间的吹扫试验,结果参考吹扫时间与峰面积关系表。
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