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【我们不一YOUNG】香气香味样品定性分析方法小议

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2024/07/10

香气香味样品定性分析方法小议

定性分析

定性分析，就是要确定分析样品中有什么成分。也就是要确定各个色谱峰代表什么化合物。对色谱峰的质谱图的检索解析及其核对等。并标注在图谱上等一系列工作。

谱库检索

谱库检索是香气香味化合物定性的一个重要手段。首先要求有较大完整的质谱数据库（MSdatabase或MSlibrary）。目前主要使用的商业质谱库有NIST和Wiley。其中NIST05，NIST08还包含NIST检索，AMDIS，部分化合物的保留指数数据库等。虽然它们收集几十万张标准质谱图或化合物，但收集的香气香味化合物不够全面，特别是近几年新发现的香气香味化合物，新合成的香料化合物没有收入。另外，也有出售香料香精专用质谱库，如FFNSC(Flavor& Fragrance Natural & Synthetic Compounds)等。有的公司或研究机构有自己的香气香味化合物专用谱库，但一般不对外，属于保密知识财产。另一种办法是自己建立谱库，当然这是件费功夫而辛苦的工作，还要有足够的标样。标样可以从试剂公司或香料供应商购买。有纯度高的标样最好。如果无法得到很纯的标样也无太大关系，因为可以利用GC/MS中色谱分离的优势得到纯物质进入质谱而获得标准质谱图。也可以从天然物等来分离提纯标样。自建谱库的另一好处是，由于用自己的仪器类型和相同操作条件得到的质谱图，使用时匹配度很好。

谱库检索软件

现在的质谱工作站的数据分析本身，以及像NIST等其他专业谱库检索软件的功能很多。例如，质谱数据查询：化合物的基本信息，分子量，分子式，化学结构等。质谱图比较：未知化合物与谱库中标准谱图进行比较，差别比较。图谱分析：计算分子量，同位素比例，分析碎片离子。正向检索，逆向检索等。

测定样品时，仪器已经正确的调谐过，仪器处于最佳状态。数据采集的质量范围要合适，例如有人为了减少氧，氮，CO2离子对基流的影响，从45开始扫描，这样会使质谱图上没有如29，30，31，42，43等离子，使与标准质谱图检索时匹配度过低。如果扫描范围过大，则扫描速度慢，MS文件也太大。背景扣除要正确。

图谱解析

对所测样品，应尽量多了解。知道来源，

对于谱库中无法检索到物质。从碎片离子，分子离子，丢失的碎片，特征离子，同位素等信息仔细分析判断其化学结构。详情请参考有关质谱解析的资料。

有些未知化合物，需用制备气相色谱收集流分，用紫外光谱，红外光谱，核磁共振等方法鉴定结构。

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