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【我们不一YOUNG】香气香味样品定性分析方法小议

香精香料

  • 香气香味样品定性分析方法小议



    定性分析

    定性分析,就是要确定分析样品中有什么成分。也就是要确定各个色谱峰代表什么化合物。对色谱峰的质谱图的检索解析及其核对等。并标注在图谱上等一系列工作。

    谱库检索

    谱库检索是香气香味化合物定性的一个重要手段。首先要求有较大完整的质谱数据库(MSdatabaseMSlibrary)。目前主要使用的商业质谱库有NISTWiley。其中NIST05NIST08还包含NIST检索,AMDIS,部分化合物的保留指数数据库等。虽然它们收集几十万张标准质谱图或化合物,但收集的香气香味化合物不够全面,特别是近几年新发现的香气香味化合物,新合成的香料化合物没有收入。另外,也有出售香料香精专用质谱库,如FFNSC(Flavor& Fragrance Natural & Synthetic Compounds)等。有的公司或研究机构有自己的香气香味化合物专用谱库,但一般不对外,属于保密知识财产。另一种办法是自己建立谱库,当然这是件费功夫而辛苦的工作,还要有足够的标样。标样可以从试剂公司或香料供应商购买。有纯度高的标样最好。如果无法得到很纯的标样也无太大关系,因为可以利用GC/MS中色谱分离的优势得到纯物质进入质谱而获得标准质谱图。也可以从天然物等来分离提纯标样。自建谱库的另一好处是,由于用自己的仪器类型和相同操作条件得到的质谱图,使用时匹配度很好。

    谱库检索软件

    现在的质谱工作站的数据分析本身,以及像NIST等其他专业谱库检索软件的功能很多。例如,质谱数据查询:化合物的基本信息,分子量,分子式,化学结构等。质谱图比较:未知化合物与谱库中标准谱图进行比较,差别比较。图谱分析:计算分子量,同位素比例,分析碎片离子。正向检索,逆向检索等。

    测定样品时,仪器已经正确的调谐过,仪器处于最佳状态。数据采集的质量范围要合适,例如有人为了减少氧,氮,CO2离子对基流的影响,从45开始扫描,这样会使质谱图上没有如2930314243等离子,使与标准质谱图检索时匹配度过低。如果扫描范围过大,则扫描速度慢,MS文件也太大。背景扣除要正确。

    图谱解析

    对所测样品,应尽量多了解。知道来源,

    对于谱库中无法检索到物质。从碎片离子,分子离子,丢失的碎片,特征离子,同位素等信息仔细分析判断其化学结构。详情请参考有关质谱解析的资料。

    有些未知化合物,需用制备气相色谱收集流分,用紫外光谱,红外光谱,核磁共振等方法鉴定结构。

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