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【我们不一YOUNG】未分离组分鉴定
symmacros
2024/07/10
私聊
香精香料
未分离组分鉴定
在
GCMS
分离分析时,虽然现代的毛细管柱子的分离效率已经非常高,但是还没有一种色谱柱能够能分离开所有化合物,所以一般配有不同极性的柱子来分析来解决不同样品分离问题,但需更换柱子或配备多台仪器,既是这样有些成分复杂的样品仍有部分物质无法分离。另外对于溶剂大峰或其它大面积峰后面或里面的少量组分,或由于基质干扰或掩盖的小峰,也属于不能分离的峰。虽然可以使用多维色谱(
M
GCMS
或
GC/
GCMS
)来帮助解决复杂分离一些问题,但有此仪器人很少。所以有时候不免还会遇到未分离组分的鉴定和定量的情况。
未分离组分鉴定:
1.
直接观察分析
例如,观察峰有无分叉,峰型有无变化,不同部位差异,点击峰不同的地方看看离子有无变化。
先仔细观察总
离子色谱
图(
TIC
),对在检索时,看看色谱峰是否有小的拐点分叉等,峰型有无变化,点击峰不同的地方看看离子有无变化。关注除匹配的化合物的离子以外的离子。利用经验知识,对某种柱子上的不易分离的物质对进行仔细分析,例如极性
Wax
柱子上,酒中的异戊醇(
3-
甲基丁醇)和活性异戊醇(
2-
甲基丁醇),乙酸异戊酯和乙酸
2-
甲基丁酯,乙酸乙酯和甲醇、乙缩醛等较难分离。在非极性
DB-5MS
柱子是乙醛和甲醇不能分离,柏木油中柏木醇和羽毛醇无法分离。
2
.峰纯度分析
利用纯度分析软件来观察。工作站,
AromaOffice
3.
解卷积处理:用
Amdis
进行处理,工作站带的解卷积功能分析
利用
Amdis
质谱数据解卷积软件解析未分离峰,大峰里面遮盖的小峰等。
4.
其它方法
目标物离子提取,(或质量离子提取),化学计量法,例如直观推导式演进特征投影法
(HELP)
,其它拆分软件等。
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