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【我们不一YOUNG】固相微萃取(SPME)操作条件选择

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2024/07/11

固相微萃取(SPME)操作条件选择

固相微萃取(SPME)吸附效率的影响因素主要包括萃取头涂层（固定相）、萃取时间、萃取温度、加盐量和解析时间等

萃取头的种类及膜厚和长度：

要综合考虑分析组分在各相中的分配系数、极性与沸点，根据“相似者相溶”的原则，选取最适合分析组分的固定相。非极性PDMS(聚二甲基硅氧烷)，极性PA(聚丙烯酸酯)，CW(聚乙二醇)/DVB二乙烯基苯等。复合萃取头：PDMS/DVB，DVB/CAR/PDMS。中等厚度。长度2cm的萃取头的灵敏度比1cm的高。

萃取时间及溶液的搅拌速度：

萃取时间即萃取达到平衡所需的时间由待分析物的分配系数、物质的扩散速率、样品基质、样品体积、萃取头膜厚等因素决定。一般对于香气香味成分提取时间大致40-60分钟左右。磁力搅拌或振荡器可促使样品均匀，尽快达到平衡，提高萃取效率。

萃取温度：

加热样品可以加速试样分子运动的速度，能使样品中的分析组分尽快从试样中释放出来，增加蒸汽压，提高灵敏度，缩短平衡时间，对于顶空分析尤为重要。但过高的温度会降低萃取头固定相对组分的吸附能力。温度过高，低沸点香气成分跑出来，副反应成分变化。一般对于香气香味成分提取采用室温到60度左右不等，常用40-60度，个别80度。

加盐量：

向液体试样中加入少量无机盐氯化钠、硫酸钠等无机盐可增强离子强度，降低极性有机物在水中的溶解度即起到盐析作用，能使更多的挥发性物质挥发至溶液的顶空（或直接液体插入法下进入萃取头），使萃取头能吸附更多的分析组分，提高香气香味物质的响应值。不一定适合所有组分。一般香气香味液体样品加入20-30%左右量的盐。

解析时间和解析温度：

一般情况下1-3分钟。萃取头留在进样口（或老化器）来老化，对于香气气味样品，解析温度一般在250度左右。

加样量和顶空容器大小：

增加样品量可以增加香气香味组分在顶空瓶上部的分量，但过多会影响平衡。一般在20克顶空瓶中加入2-5克样品（包括固体样品加水的体积）。鲜花、新鲜植物、蔬菜、水果只能是放在密闭容器中，并尽量放多一些

其它因素：极性溶剂的含量，样品的粘度，pH值，衍生化等

极性溶剂稀释，粘度大稀释。调节pH值，必要时候衍生化。

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