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【我们不一YOUNG】未分离组分鉴定

symmacros

2024/07/10

未分离组分鉴定

在GCMS分离分析时，虽然现代的毛细管柱子的分离效率已经非常高，但是还没有一种色谱柱能够能分离开所有化合物，所以一般配有不同极性的柱子来分析来解决不同样品分离问题，但需更换柱子或配备多台仪器，既是这样有些成分复杂的样品仍有部分物质无法分离。另外对于溶剂大峰或其它大面积峰后面或里面的少量组分，或由于基质干扰或掩盖的小峰，也属于不能分离的峰。虽然可以使用多维色谱（MGCMS或GC/GCMS）来帮助解决复杂分离一些问题，但有此仪器人很少。所以有时候不免还会遇到未分离组分的鉴定和定量的情况。

未分离组分鉴定：

1. 直接观察分析

例如，观察峰有无分叉，峰型有无变化，不同部位差异，点击峰不同的地方看看离子有无变化。先仔细观察总离子色谱图（TIC），对在检索时，看看色谱峰是否有小的拐点分叉等，峰型有无变化，点击峰不同的地方看看离子有无变化。关注除匹配的化合物的离子以外的离子。利用经验知识，对某种柱子上的不易分离的物质对进行仔细分析，例如极性Wax柱子上，酒中的异戊醇（3-甲基丁醇）和活性异戊醇（2-甲基丁醇），乙酸异戊酯和乙酸2-甲基丁酯，乙酸乙酯和甲醇、乙缩醛等较难分离。在非极性DB-5MS柱子是乙醛和甲醇不能分离，柏木油中柏木醇和羽毛醇无法分离。

2．峰纯度分析

利用纯度分析软件来观察。工作站，AromaOffice

3. 解卷积处理：用Amdis进行处理，工作站带的解卷积功能分析

利用Amdis质谱数据解卷积软件解析未分离峰，大峰里面遮盖的小峰等。

4. 其它方法

目标物离子提取，（或质量离子提取），化学计量法，例如直观推导式演进特征投影法(HELP)，其它拆分软件等。

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