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【我们不一YOUNG】天平的最小称量值

  • 城头变幻大王骑
    2024/07/17
  • 私聊

天平

  • 由于测量的不确定度影响,当天平在低量程段称量时,绝对误差较小的情况下,相对误差会相当大,甚至超出了允许误差范围,这时为了保证天平的可靠性,必须知道天平的最小称量。

    理论上现在十万分之一是称量10mg以上,但实际上要根据天平的自身不确定度和使用环境不确定度等因素进行最小称量量的确定,详细参考USP<41>。

    具体方法如下:

    十次称量的SD值 (标准偏差),要满足2SD/M≤0.10%(M为砝码的重量),通过比较SD值与0.41d值的大小,选择其中较大值代入公式Mmin=2*X*1000,X为SD与0.41d中较大的一个值,Mmin为该天平的最小称量值。

    注释:

    环境条件如震动、气流、较强的热辐射和洁净度等;不同操作人员在天平操作上会有不同结果;有限次数重复称量的标准偏差仅是真实标准偏差的估计,而真实标准偏差是不可知的;一个测试砝码进行最小称样量的测试不能完全代替实际称量应用,实际称量样品的性能远没有砝码稳定;盛装样品容器也会对最小称样量形成影响,因为环境与样品容器的表面可能会有相互作用。

    由于这些原因,称样量应尽可能大于最小称样量。为得到称量数据的准确性,最小称量值应加入安全系数,用这个余量来排除影响最小称量的各种影响因素,弥补重复性在测定过程中的变化值,确保称量的准确度符合要求。这里还需要说明一下,如果没有精密称定的要求,称样量在满足其他要求的情况下可以少于最小称样量,比如:鉴别试验、称有关物质供试品等。

    例如:

    可能不太好理解,这里举个例子,十万分之一天平,d=0.01mg的量程。

    1、按照USP<41>的标准:2SD/M≤0.10%(M为砝码的重量)。

    如果10mg标准砝码(以修正值计)不能确定天平的称量最小值,更换15mg、20mg标准砝码(以修正值计)进行测试。直到满足2SD/M≤0.10%为止。

    2、通过比较SD值与0.41d值的大小,选择其中较大值代入公式Mmin=2*X*1000,X为SD与0.41d中较大的一个值,Mmin为该天平的最小称量值。

    3、具体确认方法:按照电子天平标准操作规程,先去皮,将10mg标准砝码(以修正值计)放在载物台正中间称重,待稳定后记录称量数据,重复上述操作,称出10mg标准砝码(以修正值计)10个数值,记录每次称量的结果,计算10次称量值的SD。

    4、我们也可以给Mmin天平的最小称量值加上一个安全系数。
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  • mengzhaocheng

    第1楼2024/07/17

    应助达人

    天平越是精密,越是容易受到外界环境的影响

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