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【“仪”起享奥运】中药材鉴别之油松节
小卡
2024/08/02
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品粉末棕黄色。管胞常成束,多断裂,直径10~81μm,圆形
具缘纹孔
明显;具缘纹孔单列于管胞壁,直径近等于管胞直径。射线管胞壁锯齿状增厚,交叉场纹孔窗格状。树脂团块不规则,棕黄色或棕红色。
(2)取〔含量测定〕项下的挥发油0.1ml,加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取
α
-
松油醇
对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含10μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以
石油醚
(30~60℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
测定
|
【含量测定】
挥发油
照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于0.40%(ml/g)。
α-蒎烯
照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验
弹性石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm)DB-5(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相);程序升温;初始温度60℃,保持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至160℃,然后以每分钟70℃的速率升温至300℃,保持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为320℃;
分流比
为5:1。理论板数按α-蒎烯峰计算应不低于25 000。
对照品溶液的制备
取α-蒎烯对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率150W,频率50kHz,水温30℃以下)15分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含α-蒎烯(C
10
H
16
)不得少于0.10%。
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xiahuanihao
第1楼
2024/08/03
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0
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