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求助：气相色谱峰面积突然降低的原因

  • Ins_3a97a876
    2024/08/03
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 大家好，我在用一台安捷伦7890气相色谱，之前方法之类的东西都很好，测得也很正常。今天突然出现了问题。

    因为我做的是反应，需要测纯反应物的峰面积和反应中混合物的峰面积。因此，我把测反应后混合物的方法（方法2）降低了最高温度和保留时间，使得纯反应物刚好能出峰（方法1）来做标定。平常情况，方法1和方法2结果都很合理。今天测纯反应物用方法1基本上不出峰，用方法2测纯反应物峰面积也大为降低，估计只有5%。两种方法所用的进样一致、很稳定，应该没有问题。请教大家是不是方法文件有损坏还是一起有啥问题？谢谢。
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  • JOE HUI

    第1楼2024/08/03

    应助达人

    楼主1、也考虑衬管脏了，2、检测是否有漏气，更换进样垫等。

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  • ztyzb

    第2楼2024/08/03

    应助达人

    楼主，您用方法2测反应后混合物正常吗？您测的是新反应的物质还是之前的？考虑是不是本次反应的问题
    一般不会是方法文件损坏的问题，您考虑先维护仪器解决：
    1、维护进样口，更换进样隔垫和衬管；
    2、老化色谱柱；
    3、尝试优化仪器条件，比如进样量、分流比、进样口温度等

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  • zyl3367898

    第3楼2024/08/03

    应助达人

    应该是漏气，检查进样垫，检查色谱柱两端是否拧紧，再看看衬管是否污染了？

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  • Ins_3a97a876

    第4楼2024/08/04

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主1、也考虑衬管脏了，2、检测是否有漏气，更换进样垫等。

    谢谢，正在按照大家的建议搞

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  • Ins_3a97a876

    第5楼2024/08/04

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，您用方法2测反应后混合物正常吗？您测的是新反应的物质还是之前的？考虑是不是本次反应的问题
    一般不会是方法文件损坏的问题，您考虑先维护仪器解决：
    1、维护进样口，更换进样隔垫和衬管；
    2、老化色谱柱；
    3、尝试优化仪器条件，比如进样量、分流比、进样口温度等

    谢谢，正在按照大家的建议搞。做的是同样的反应，啥都没变。

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  • Ins_3a97a876

    第6楼2024/08/04

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:应该是漏气，检查进样垫，检查色谱柱两端是否拧紧，再看看衬管是否污染了？

    好的， 谢谢，正在按照大家的建议搞

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  • ztyzb

    第7楼2024/08/04

    应助达人

    楼主加油

    Ins_3a97a876(Ins_3a97a876) 发表:

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  • Ins_3a97a876

    第8楼2024/08/04

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:应该是漏气，检查进样垫，检查色谱柱两端是否拧紧，再看看衬管是否污染了？

    谢谢您的建议。我们用的是六通阀进样，我刚才检查了进样口，垫片很完整，我把进样口拧了拧，确实有一些效果。拧之后第一针峰面积有、一万多，但第二针峰面积只有不到200。请问这可能是啥原因呢。

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  • Ins_3a97a876

    第9楼2024/08/04

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主1、也考虑衬管脏了，2、检测是否有漏气，更换进样垫等。

    谢谢您的建议。我们用的是六通阀进样，我刚才检查了进样口，垫片很完整，我把进样口拧了拧，确实有一些效果。拧之后第一针峰面积有、一万多，但第二针峰面积只有不到200。请问这可能是啥原因呢。

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  • Ins_3a97a876

    第10楼2024/08/04

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，您用方法2测反应后混合物正常吗？您测的是新反应的物质还是之前的？考虑是不是本次反应的问题
    一般不会是方法文件损坏的问题，您考虑先维护仪器解决：
    1、维护进样口，更换进样隔垫和衬管；
    2、老化色谱柱；
    3、尝试优化仪器条件，比如进样量、分流比、进样口温度等

    谢谢您的建议。我们用的是六通阀进样，我刚才检查了进样口，垫片很完整，我把进样口拧了拧，确实有一些效果。拧之后第一针峰面积有、一万多，但第二针峰面积只有不到200。请问这可能是啥原因呢。

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