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【“仪”起享奥运】中药材栀子的鉴别与检查方法
小卡
2024/08/04
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品粉末红棕色。内果皮
石细胞
类长方形、类圆形或类三角形,常上下层交错排列或与纤维连结,直径14~34
μ
m
,长约至75
μ
m
,壁厚4~13
μ
m
;胞腔内常含草酸钙方晶。内果皮纤维细长,梭形,直径约10
μ
m
,长约至110
μ
m
,常交错、斜向镶嵌状排列。种皮石细胞黄色或淡棕色,长多角形、长方形或形状不规则,直径60~112
μ
m
,长至230
μ
m
,壁厚,纹孔甚大,胞腔棕红色。
草酸钙簇晶
直径19~34
μ
m
。
(2)取本品粉末1g,加50%甲醇10ml,超声处理40分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取
栀子苷
对照品,加乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2
μ
l
,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的黄色斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在于对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过8.5%(通则0832第二法)
总灰分
不得过6.0%(通则2302)
重金属及有害元素
照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【含量测定】
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备
取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30
μ
g
的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10
μ
l
,注入
液相色谱
仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含栀子苷(
C
17
H
24
O
10
)不得少于1.8%。
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+关注
私聊
yy_0324
第1楼
2024/08/04
养气补气还是桂圆鸡粥好!
0
发表回复
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