【“仪”起享奥运】中药材洋金花的鉴别与检查方法

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2024/08/04

私聊

中药/天然药检测

鉴别｜

（1）本品粉末淡黄色。花粉粒类球形或长圆形，直径42～65μm，表面有条纹状雕纹。花萼非腺毛1～3细胞，壁具疣突；腺毛头 1～5细胞，柄1～5细胞。花冠裂片边缘非腺毛1～10细胞，壁微具疣突。花丝基部非腺毛粗大，1～5细胞，基部直径约至128μm ，顶端钝圆。花萼、花冠薄壁细胞中有草酸钙砂晶、方晶及簇晶。

（2）取本品粉末1g,加浓氨试液1ml,混匀,加三氯甲烷25ml,摇匀,放置过夜,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸天仙子胺对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品,加甲醇制成每1ml各含4mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯甲醇浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

检查｜

水分不得过11.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过11.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分 不得过2.0%（通则2302）。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.07mol/L磷酸钠溶液（含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠，用磷酸调节pH值至6.0）（50:100）为流动相；检测波长为216nm。理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.5mg的溶液，即得（东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪/1.445）。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液10ml，超声处理（功率250W，频率40kHz） 30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用流动相溶解，转移至5ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含东莨菪碱（C₁₇H₂₁NO₄）不得少于0.15%。