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【“仪”起享奥运】中药材桂枝的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/06
私聊
中药/天然药检测
鉴别|
(1)本品横切面:表皮细胞1列,嫩枝有时可见单细胞非腺毛。木栓细胞3~5列,最内1列细胞外壁增厚。皮层有油细胞及石细胞散在。中柱鞘石细胞群断续排列成环,并伴有纤维束。韧皮部有分泌细胞和纤维散在。形成层明显。木质部射线宽1~2列细胞,含棕色物;导管单个散列或2至数个相聚;木纤维壁较薄,与木薄壁细胞不易区别。髓部细胞壁略厚,木化。射线细胞偶见细小草酸钙针晶。
粉末红棕色。石细胞类方形或类圆形,直径30~64μm,壁厚,有的一面菲薄。韧皮纤维大多成束或单个散离,无色或棕色,梭状,有的边缘齿状突出,直径12~40μm,壁甚厚,木化,孔沟不明显。油细胞类圆形或椭圆形,直径41~104μm。木纤维众多,常成束,具斜纹孔或相交成十字形。木栓细胞黄棕色,表面观多角形,含红棕色物。导管主为具缘纹孔,直径约至76μm。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,密塞,浸泡20分钟,时时振摇,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~15μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。
(3)取本品粉末2g,加乙醚10ml,浸泡30分钟,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桂枝对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查|
水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
【含量测定】 照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;检测波长为290nm。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取桂皮醛对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含桂皮醛(C9H8O)不得少于1.0%。
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私聊
xiahuanihao
第1楼
2024/08/07
查询中药材桂枝。
0
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