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【“仪”起享奥运】中药材桑叶的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/06
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品粉末黄绿色或黄棕色。上表皮有含钟乳体的大型晶细胞,钟乳体直径47
~
77
μm。下表皮气孔
不定式
,副卫细胞4
~
6
个。非腺毛单细胞,长50
~
230
μm。
草酸钙簇晶
直径5
~
16
μm;偶见方晶。
(2)取本品粉末2g,加
石油醚
(60
~
90
℃)30ml,加热回流30分钟,弃去石油醚液,药渣挥干,加乙醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加热水10ml,置60℃水浴上搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桑叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)的上层溶液为展开剂,置用展开剂预饱和10分钟的展开缸内,展开约至8cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
检查
|
水分
不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分
不得过4.5%(通则2302)。
【浸出物】
照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用无水乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
【含量测定】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.5%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为358nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备
取芦丁对照品适量,精密称定,用甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加甲醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤渣再用甲醇50ml,同法提取2次,合并滤液,减压回收溶剂,残渣用甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芦丁(C
27
H
30
O
16
)不得少于0.10%。
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私聊
xiahuanihao
第1楼
2024/08/07
探索中药材桑叶的鉴别。
0
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