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【“仪”起享奥运】中药材拳参的鉴别、检查方法

中药/天然药检测

  • 鉴别

    (1)本品粉末淡棕红色。木栓细胞多角形,含棕红色物。草酸钙簇晶甚多,直径1565μm。具缘纹孔导管直径2055μm,亦有网纹导管和螺纹导管。纤维长梭形,直径1020μm,壁较厚,木化,孔沟明显。淀粉粒单粒椭圆形、卵形或类圆形,直径512μm。

    (2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取拳参对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    检查

    水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。

    总灰分 不得过9.0%(通则2302)。

    浸出物照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。

    【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05%磷酸甲醇溶液为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为272nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于6000。

    对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量, 精密称定,加30%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%甲醇25ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率45kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用30%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含没食子酸(C7H6O5)不得少于0.12%。
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  • xiahuanihao

    第1楼2024/08/07

    中药材拳参的鉴别有特色。

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