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【“仪”起享奥运】中药材重楼的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/07
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品粉末白色。淀粉粒甚多,类圆形、长椭圆形或肾形,直径3
~
18
μ
m
。草酸钙针晶成束或散在,长80
~
250
μ
m
。梯纹导管及网纹导管直径10
~
25
μ
m
。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取重楼对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5ul及[含量测定]项下对照品溶液10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:5:1)的下层溶液为展开剂,展开,展距18cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
检查
|
水分
不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分
不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按
重楼皂苷
Ⅰ峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备
取重楼皂苷Ⅰ对照品、重楼皂苷Ⅱ对照品及重楼皂苷Ⅶ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.4mg的
混合溶液
,即得。
供试品溶液的制备取
本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10
μ
l
,注入
液相色谱
仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含重楼皂苷Ⅰ(
C
44
H
70
O
16
),重楼皂苷Ⅱ(
C
51
H
82
O
20
),重楼皂苷Ⅵ(
C
39
H
62
O
13
)和重楼皂苷Ⅶ(
C
51
H
82
O
21
)的总量不得少于0.60%。
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