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【“仪”起享奥运】中药材臭灵丹草的鉴别、检查方法

小卡

2024/08/08

中药/天然药检测

鉴别｜

取本品粉末3g，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取洋艾素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-甲酸乙酯-丙酮（6:0.5:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查｜

水分不得过13.0%（通则0832第四法）。

总灰分 不得过12.0%。（通则2302）

酸不溶性灰分 不得过2.0%。（通则2302）。

【浸出物】 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于12.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-2%甲酸溶液（35:65）为流动相；检测波长为350nm。理论板数按洋艾素峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备 取洋艾素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含35μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含洋艾素（C₂₀H₂₀O₈）不得少于0.10%。

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