【“仪”起享奥运】郁李仁的检查鉴定要遵循什么

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2024/08/08

私聊

中药/天然药检测

鉴别｜

取本品粉末0.5g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加人硫酸30ml，混匀)，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查｜

水分不得过6.0%（通则0832第二法）。

酸败度 照酸败度测定法（通则2303）测定。

酸值不得过10.0。

羰基值 不得过3.0。

过氧化值 不得过0.050。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（12：88）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液制备 取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

供试品溶液制备 取本品粉末（过二号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含苦杏仁苷（C₂₀H₂₇NO₁₁）不得少于 2.0%。