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ICP-MS内标回收率越来越高

  • Ins_c6fa9ea4
    2024/08/10
  • 私聊

ICP-MS

  • ICP-MS做土壤样品,进原样的时候内标回收率还都是正常的,在90——110%左右,但是在做稀释之后的样品的时候内标开始升到130%、150%,最后进了2%的硝酸测了一下,内标到了190%,是哪里出现了问题呢?进样堵了吗?
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  • JOE HUI

    第1楼2024/08/10

    应助达人

    考虑仪器是否稳定了,比如可能是残留吧,也有可能是基质影响,先清洗下进样系统,然后回测空白内标及质控样品看看响应值变化。

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  • 123

    第2楼2024/08/10

    应助达人

    样品基体效应:如果样品基体性质不一致,可能会导致内标和分析元素的响应不同。确保样品的均匀性和基体效应的一致性是重要的。
    仪器稳定性:仪器长时间运行可能会出现稳定性问题。确保仪器在分析前有足够时间稳定,并定期进行维护和校准。
    内标浓度选择:内标浓度的选择对回收率有显著影响。如果内标浓度过高或过低,都可能影响分析结果。需要根据样品的浓度范围和仪器的检测能力来优化内标浓度。
    前处理方法:样品的前处理方法可能影响内标和分析元素的回收率。优化样品的消解和提取步骤,确保完全消解和无污染是必要的。
    进样系统问题:如果进样系统出现问题,如雾化器堵塞或进样管路漏气,也可能导致内标回收率的变化。定期检查和清洗进样系统是必要的。

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  • Ins_c6fa9ea4

    第3楼2024/08/10

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:考虑仪器是否稳定了,比如可能是残留吧,也有可能是基质影响,先清洗下进样系统,然后回测空白内标及质控样品看看响应值变化。

    清洗了管路之后内标到200%了

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  • Ins_c6fa9ea4

    第4楼2024/08/10

    我看了一下仪器性能,后面几个内标回收率变大的时候雾化器压力也比之前要大,所以是雾化器堵塞?

    123(m3149125) 发表:样品基体效应:如果样品基体性质不一致,可能会导致内标和分析元素的响应不同。确保样品的均匀性和基体效应的一致性是重要的。
    仪器稳定性:仪器长时间运行可能会出现稳定性问题。确保仪器在分析前有足够时间稳定,并定期进行维护和校准。
    内标浓度选择:内标浓度的选择对回收率有显著影响。如果内标浓度过高或过低,都可能影响分析结果。需要根据样品的浓度范围和仪器的检测能力来优化内标浓度。
    前处理方法:样品的前处理方法可能影响内标和分析元素的回收率。优化样品的消解和提取步骤,确保完全消解和无污染是必要的。
    进样系统问题:如果进样系统出现问题,如雾化器堵塞或进样管路漏气,也可能导致内标回收率的变化。定期检查和清洗进样系统是必要的。

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  • oscar_2007

    第5楼2024/08/11

    应助达人

    建议对进样系统进行维护工作,进样系统的影响因素较大;排除法确认

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  • HMH@ZMD

    第6楼2024/08/21

    调低雾化器流量试试,会改善一些

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