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【“仪”起享奥运】维生素C的测定
小卡
2024/08/10
私聊
食品常规理化分析
核心提示:维生素C是一种已糖醛基酸,有抗坏血病的作用,所以被人们称做抗坏血酸,主要为还原型及脱氢型两种,广泛存在于植物组织中,新鲜
维生素
C
是一种已糖醛基酸,有抗坏血病的作用,所以被人们称做抗坏血酸,主要为还原型及脱氢型两种,广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜,特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量较多。它是氧化还原酶之一,本身易被氧化,但在有些条件下又是一种抗氧化剂。
维生素
C
(还原型)纯品为白色无臭结晶,熔点
190
~
192
℃,溶于水或乙醇中,不溶于油剂。在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,在弱酸条件中较稳定,维生素
C
开始氧化为脱氢型抗坏血酸(有生理作用)。如果进一步水解则生成
2
,
3-
二酮古乐糖酸,失去生理作用。
根据它具有的还原性质可以测定维生素
C
的含量。常用的测定方法有
(
1
)
2
,
6-
二氯靛酚法
(还原型
V
C
)
(
2
)
2
,
4-
二硝基苯肼法
(总
V
C
)
(
3
)碘酸法
(
4
)碘量法
(
5
)荧光分光光度法
一、
2
,
6-
二氯靛酚滴定法
1
、原理:
还原型抗坏血酸还原染料
2
,
6-
二氯靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失。还原型
抗坏血酸还原
2
,
6-
二氯靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时,一定量的样
品提取液还原标准
2
,
6-
二氯靛酚的量与样品中所含维生素
C
的量成正比。
2
、试剂
⑴
1%
草酸溶液:称取
10g
草酸,加水至
1000
ml
;
⑵
2%
草酸溶液:称
20g
草酸,加水至
1000
ml
;
⑶
维生素
C
标准液:准确称
20mgV
C
溶于
1%
草酸中,并稀释至
100ml
,吸
5ml
于
50ml
容量瓶中,加入
1%
草酸至刻度,此溶液每毫升含有
0.02mgV
C
;
⑷
0.02%2
,
6-
二氯靛酚溶液:称取
2
,
6-
二氯靛酚
50mg
,溶于
200ml
含有
52mg
碳酸氢钠的热水中,冷却后,稀释至
250ml
,过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内,应用过程中每星期标定一次。
标定一
:吸标液(
V
C
)
5ml
于三角瓶→加
6%KI
溶液
0.5ml
→加
1%
淀粉
3
滴→用
0.001
N
KIO
3
标液滴定到淡兰色。
计算:
抗坏血酸浓度(
mg/ml
)
=
(
V
1
×
0.088
)
/ V
2
V
1
-
滴定时消耗
0.001
N
KIO
3
标液的体积(
ml
)
V
2
-
维生素
C
重量(
g
)
0.088 -1ml0.001
N
KIO
3
标液≈维生素
C
的量(
mg/ml
)
标定二
:吸
5ml
已知浓度
V
C
标液
→
加
5ml1%
草酸
→
用染料
2
,
6-
二氯靛酚滴定至溶液呈粉红色,在
15
秒不褪色为终点
计算:每毫升
2
,
6-
二氯靛酚相当于维生素
C
的毫克数等于滴定度(
T
)
T=
(
C
×
V
1
)
/ V
2
C -
维生素
C
的浓度(
mg/ml
)
V
1
-
维生素
C
的体积(
ml
)
V
2
-
消耗
2
,
6-
二氯靛酚的体积(
ml
)
⑸
0.001
N
KIO
3
标液:吸
0.1
N
KIO
3
溶液
5ml
→于
500ml
容量瓶内→加水至刻度,每毫升相当于
V
C
0.008mg
;
⑹
0.5%
淀粉溶液;
⑺
6%KI
溶液;
3
、操作方法
⑴
提取:称样
50g
→加
2%
草酸
100ml
→到入捣碎机中→处理→过滤→颜色若深可加白陶土
⑵
滴定:吸
5ml
样液→于三角瓶→用染料滴定至粉红色→
15
秒内不褪色
计算:
V
C
(
mg/100g
)
=
(
V
×
T
)
/ W × 100
V -
消耗染料体积(
ml
)
T -1ml
染料所能氧化维生素
C
的毫克数
W-
滴定时所有滤液中含有样品的克数
4
、注意事项
⑴ 所有试剂的配制最好都用重蒸馏水;
⑵ 滴定时,可同时吸二个样品。一个滴定,另一个作为观察颜色变化的参考;
⑶ 样品进入实验室后,应浸泡在已知量的
2%
草酸液中,以防氧化,损失维生素
C
;
⑷ 贮存过久的罐头食品,可能含有大量的低铁离子(
Fe
2+
),要用
8%
的醋酸代替
2%
草酸。这时如用草酸,低铁离子可以还原
2
,
6-
二氯靛酚,使测定数字增高,使用醋酸可以避免这种情况的发生;
⑸ 整个操作过程中要迅速,避免还原型抗坏血酸被氧化;
⑹ 在处理各种样品时,如遇有泡沫产生,可加入数滴辛醇消除;
⑺ 测定样液时,需做空白对照,样液滴定体积扣除空白体积。
二、
2
,
4-
二硝基苯肼法
可测总抗坏血酸,总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸型。此法是将样品的还原型抗坏血酸氧化为脱氢型抗坏血酸,然后与
2
,
4-
二硝基苯肼作用,生成红色的脎。脎的量与总抗坏血酸含量成正比,将红色脎溶于硫酸后进行比色,由标准曲线计算样品中总
V
C
。
1
、原理:
用酸处理过的活性碳把还原型的抗坏血酸氧化为脱氢型抗坏血酸,在继续氧化为二酮古乐糖酸。
二酮古乐糖酸与
2
,
4-
二硝基苯肼偶联生成红色的脎,其成色的强度与二酮古乐糖酸浓度呈正
比,可以比色定量。
2
、步骤
⑴
样品处理与分析
称一定样
→
加等量
2%
草酸
→
于高速捣碎机捣碎
→
取匀浆
20g
→
用
1%
草酸定容
100ml
→
过滤
→
取滤液
10ml
→
加
1%
草酸
10ml
→
加少量活性炭
→
摇
1
分钟
→
静置过滤
→
各取滤液
2ml
于样品管和样品空白管
→
各管加入
1
滴硫脲溶液
→
于样品管中加入
2
,
4-
二硝基苯肼
0.5ml
→
分别于两个管加盖
→
于
37
℃保温箱
3
小时
→
取出后样品管放入冰水中
→
样品空白管取出后冷至室温
→
在样品空白管加入
2
,
4-
二硝基苯肼
→
0.5ml
→
样品管和空白管都于冰浴中
→
滴加
85%H
2
SO
4
2ml
于各管中
→
边滴边摇
→
防止温度升高炭化后呈黑色
→
冰浴中
30
分钟后取出
→
室温下放置
30
分钟后,在
540
nm
测消光值,从标准曲线上查出相应的含量
⑵
标准曲线的绘制
取
5
个
50ml
容量瓶编号
1 2 3 4 5
加
V
C
标液
0.2mg/ml 10 20 30 40 50ml
取
5
个比色管取相应
2 2 2 2 2
加硫脲溶液(滴)
1 1 1 1 1
2
,
4-
二硝基苯肼(
ml
)
0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
于
37
℃保温箱
3
~
4
小时,取出于冰浴中,然后滴加
85%
硫酸
2.5ml
→取出放
30
分钟→在
540
nm
下测各消光值绘标准曲线,同时做空白。
计算:每百克食品中抗坏血酸的毫克数
=C/W *100
编辑:foodyy
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