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【“仪”起享奥运】乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的检测方案

城头变幻大王骑

2024/08/11

液相色谱（LC）

福尔马林是甲醛的水溶液，过去被广泛应用于消毒和杀菌，但由于它会对人体健康产生不利影响，食品工业等领域近年来已逐步减少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生长过程中出现并影响牛奶的质量，今后可能将对所有奶制品进行例行的甲醛检查。

为此，我公司开发了《牛奶和奶粉中甲醛的检测》方法，希望能为从事食品分析检测的同仁们提供参考。

牛奶和奶粉中甲醛的检测

1、适用范围

适用于牛奶和奶制品中甲醛的检测。

2、样品准备/提取

2.1称量：

牛奶：称取2.0 g样品，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管；

奶粉：称取0.5 g，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管。

2.2 提取

将称好的样品用水定容至10 mL。

2.3 衍生

取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中，混匀，60℃水浴30 min。

*2.4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。

3、SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）

(1)活化：依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液弃去，并将小柱抽干；

(2)上样：将2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。

(4)洗脱： 1 mL乙腈，继续收集流出液。合并两次流出液并定容至3 mL；过微孔滤膜，供HPLC分析。

4、分析条件

色谱柱： Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat.#99603）

流速： 1.0 mL/min

检测器：* UV 365 nm

柱温： 40℃

进样量： 20 μL

流动相：乙腈：水=60:40

5、实验结果

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