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关于原子荧光HJ694-2014中低浓度结果处理的问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 今天做实验遇到一些问题请教以下各位,HJ694-2014方法中,汞的消解加1毫升稀王水水浴消解1小时,如果还有沉淀怎么处理,继续加酸还是稀释?继续加酸所有的试样都要加吗?如果稀释,小于检出限怎么处理?
    还有一个问题,砷的检出限为0.3ug/L,假如仪器测得结果为0.202ug/L,根据方法公式结果需要×2,计算结果为0.4ug/L.那0.202ug/L算检出还是未检出?算未检出的话因为器测得结果为0.202ug/L小于检出限,没有计算必要:算检出的话因为0.202ug/L经过方法公式计算后的记过大于检出限。那种理解正确?请大佬指点以下。
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  • ztyzb

    第1楼2024/08/13

    应助达人

    今天做实验遇到一些问题请教以下各位,HJ694-2014方法中,汞的消解加1毫升稀王水水浴消解1小时,如果还有沉淀怎么处理,继续加酸还是稀释?
    楼主是测得总量还是溶解态?一般溶解态不会出现这种情况了。考虑加酸、稀释或者延长时间
    继续加酸所有的试样都要加吗?
    楼主,理论上参与计算的标曲和质控也要调整,相当于绘制两套标曲,至于其它试样根据实际情况选择标曲即可
    如果稀释,小于检出限怎么处理?
    楼主,那就说明该稀释倍数不合适,需要减小稀释倍数或者更换方式
    还有一个问题,砷的检出限为0.3ug/L,假如仪器测得结果为0.202ug/L,根据方法公式结果需要×2,计算结果为0.4ug/L.那0.202ug/L算检出还是未检出?
    算未检出的话因为器测得结果为0.202ug/L小于检出限,没有计算必要:算检出的话因为0.202ug/L经过方法公式计算后的记过大于检出限。那种理解正确?请大佬指点以下。

    楼主,根据标准中公式这一步不算稀释,当时方法验证也是这样得出的检出限,正常计算即可,计算结果为0.4μg/L

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  • skytoboo

    第2楼2024/08/14

    应助达人

    很有趣的思考,“有沉淀”“计算过后大于检出限”按照程序正义,你还是必须按照标准走,既有沉淀就沉淀、检出就检出,只有流程对,你不用过多考虑。
    另外以下是我的个人观点:
    ①“有沉淀”这很正常,不可能一套标准包打天下,特别遇酸沉淀的废水样品(遇到是极小概率事件,这么另类的样品也不会对外排放),标准也没有说它是全分消解法,消解液一定绝对纯清,它只是一个标准的萃取过程,你的假设客观条件不充分。
    ②“计算过后大于检出限”我估计它原本是考虑到水体加酸后,体积会被稀释,若赶酸太久汞会流失,所以不得不取5定10计算。(当初为何这么设计,不得而知,得参与定制的人才知道初衷)。
    我说的①、②我相信有人会反对,但如果是你,你会如何更完美的规避这些问题呢?希望大家提出更好的解决方案

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  • 次元之暗面

    第3楼2024/08/15

    测汞不存在全消解过程。沉淀物上基本不吸附汞。不需要考虑

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