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求助大佬,GCMS出不来想要的峰该怎么办

  • Ins_214a4db1
    2024/08/15
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 因为实验室没有GCMS,所以制样是自己制的,但是测是送出去测的。用的是内标法,但是在最后的结果里面没有找到我使用的内标物质,大佬可以帮忙分析一下可能是哪里出了问题吗?内标肯定是加进去了。峰也有些奇怪。内标用的是正二十一烷,样品是昆虫,想测昆虫体表的碳氢化合物。因为专业不是化材的,刚刚接触GCMS,希望大佬们能提提意见。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/08/16

    应助达人

    楼主,因为你的样品是送给别人测的,所以测试过程可能会出现这些问题,比如使用的色谱参数条件不合适,这会造成你要的物质不出峰,比如程序升温时间不够,可能内标还没出来就运行结束了。还有比如仪器状态不好,进样口有吸附,进样口温度不够等,最后制样过程加入的浓度太低,也一样会造成测试异常。可能得原因有很多,需要仔细排查。

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  • Ins_214a4db1

    第2楼2024/08/19

    感谢大佬,我打算送一个只加了内标的样品给公司,看一下能不能测出来,排除一下是我制样的问题,如果也测不出的话,那应该就是公司那边的问题,像您说的一些参数问题,只能再一一排除了。

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  • colray

    第3楼2024/08/19

    浓度,柱子,程序升温,分流比等等都要排查。
    可以试试在采集TIC图上“提取色谱图”提取EIC,六七个以上离子合并起来显示,看看这个保留时间处可能显示出内标物峰。不行,把分流比改成1:1或不分流、改成2-3微升进样看看峰。

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  • 梦飞

    第4楼2024/08/29

    你这个不确定度太多了,柱子的填料规格型号,气相的参数,质谱的参数,样品的浓度等都有关系的

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  • colray

    第5楼2024/08/30

    还有分流比可合适?分流歧视可存在?有没有因沸点低分量小快出被溶剂延迟切掉了?或沸点高程序升温的温度不够,没被烘出来?对比下文献条件?

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