摘要：毛细柱石墨压环松动引起进样口漏气，导致的分流流量调节异常…
日前，在使用机械阀控制流量的气相色谱（配置毛细柱进样口）时，发现调节分流流量时，会引起柱前压的变化，导致样品分析的保留时间也发生变化。下图为仪器进样口流量控制面板：
该仪器毛细柱进样口采用稳流阀-背压阀控制模式，进样口流路示意图如下：
稳流阀-背压阀控制模式指的是采用稳流阀控制进样口总流量，采用背压阀调节进样口压力（柱前压），同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。仪器正常工作情况下，通过调节背压阀来调节色谱柱的柱前压；在设定好柱前压的情况下，调节针型阀来调节隔垫吹扫流量；在设定好柱前压的情况下，调节稳流阀来调节分流流量（分流比）。
由于进样口各流量参数满足以下关系式：稳流阀总流量=色谱柱流量+针型阀隔垫吹扫流量+分流流量。因此而言，在背压阀设定好柱前压（即柱流量）的情况下，并且固定了隔垫吹扫流量（针型阀）后，稳流阀流量增大，分流流量增大。本次故障中，调节分流流量（调节稳流阀）时，会引起柱前压的变化，说明进样口流量控制系统存在故障。
进样口流量控制系统故障主要体现在流量控制阀故障及系统漏气两个方面。按照以下步骤进行排查：
步骤1 排查分流调节阀是否故障
由于进样口可能漏气，因此排查故障时候应当将进样口部件排除在外，避免其影响结果判断。该仪器采用稳流阀-背压阀控制模式，参考上述进样口流路示意图，将稳流阀出口和背压阀入口通过不锈钢管路直接连接在一起，这样避免了进样口可能漏气对阀是否有故障造成的干扰。连接示意图如下：
连接后，调节背压阀（即分流阀），可以轻松调节柱前压大小；调节稳流阀，可以正常调节分流流量，且不会引起柱前压变化，说明机械阀正常无故障。
步骤2 排查进样口部件漏气
涉及到进样口的气路连接部分主要包括气路控制阀（机械阀）与气路管路的连接处、进样口分流流路捕集阱以及进样口部件之间的密封处等。
2.1 使用检漏液检查管路连接处，下图：
2.2 使用检漏液检查分流捕集阱，下图：
检漏液检漏之后，气路控制阀（机械阀）与气路管路的连接处，以及进样口分流流路捕集阱等无明显漏气，可以排除。
2.3 检查进样口部件连接处
毛细柱进样口结构示意如下：
其主要连接部位需要使用相关密封垫圈进行密封，包括进样垫、衬管密封O型圈（用于衬管密封）、毛细柱适配器密封铝垫片（用于分流部件/毛细柱适配器/转换接头密封）和石墨压环（用于毛细柱安装密封）。首先将更换进样垫和衬管密封O型圈，更换后调节分流流量（调节稳流阀）时，仍会引起柱前压的变化，说明故障不在此处。
使用检漏液检查分流部件/毛细柱适配器/转换接头和毛细柱安装，发现毛细柱柱螺帽处有气泡；拧紧毛细柱柱螺帽半圈后，气泡消失；调节分流流量，柱前压可以稳定不变，下图：
因此判断本次故障由色谱柱安装松动，石墨压环未拧紧引起。
小结
气相色谱分析中，应当定期对仪器进行维护排查，即定期对仪器常用的耗材，部件进行检查、更换和维护，以避免漏气和污染等现象的发生，包括气体净化装置（除水、除氧和除烃装置）、进样口进样垫（进样隔垫、注射垫）、衬管、O型圈、分流部件（分流平板、毛细柱适配器）和分流捕集阱等。
另外，应当注意在色谱柱正确安装之后使用气相色谱仪进行分析，经过多次升降温分析之后，固定色谱柱的柱螺帽可能会由于热胀冷缩等原因松动，建议在仪器降温后适当拧紧1/4圈左右以压紧石墨压环。本次故障后期重新维护色谱柱安装时，发现石墨压环无损坏，可以正常使用。应该是由于长期使用多次升降温后，柱螺帽由于热胀冷缩松动引起了严重漏气，最终导致调节分流流量时，会引起柱前压变化。
说明：本文2024年首发于公众号“气相色谱分析”
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