仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
环境监测
>
气体检测
>
帖子详情
GC色谱柱选择指南
wfuse001
2024/08/30
私聊
气体检测
GC色谱柱
气相
分析的核心之一就是如何选择合适的GC色谱柱,恐怕是很多小伙伴很头痛的问题,今天就带大家一起来了解下关于GC色谱柱的知识,希望可以对你的实验作起到帮助。
1、柱管
气相色谱
柱的柱管可以由玻璃、石英、不锈钢或聚四氟乙烯等材料制成,其中石英和不锈钢最为常见。毛细管柱通常使用石英材质作为柱管,因为它能耐高温,而填充柱则使用不锈钢材质柱管,以承受压力。
2、填充物
毛细管柱:根据填充型固定液涂渍方法不同,可分为:
1) 涂壁开管柱(WCOT):
将内壁经预处理,再把固定液涂在毛细管内壁上。
2) 载体涂渍开管柱(SCOT):
为了增大开柱管内固定液的涂渍量,在管壁上涂一层很细的多孔性颗粒,然后在多孔性层上涂渍固定液,液膜厚,适于痕量分析。
3)多孔层空心柱(PLOT):
在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒,不再涂固定液。实际是一种气固色谱开柱管。现在也有一种大口径开管柱,可容许更大样品量,尽管柱效低些,但大大高于填充柱。
3、固定相
固定相可以是非极性、极性或手性材料,涂在毛细管内壁或多孔性颗粒上,它决定了分析物中各组分的保留行为。
4、柱端封口
两端通常有精细的筛板或过滤器,防止固定相颗粒移动,同时允许气体流动。
如何选择
气相色谱
柱呢?
一般我们根据目标物的极性差异或者沸点差异选择
气相
柱产品。
如果目标物极性差异不明显,沸点差异明显,可选择非极性-1或弱极性-5柱;
如果目标物沸点差异不明显,极性差异明显,可以选择极性Wax柱;
如果目标物极性沸点都有差异,各种类型的柱子都可以尝试。
毛细色谱柱的毛细管基本都是熔融石英材质,其他参数主要有:柱长、内径、膜厚和固定相。
(1)色谱柱长度的选择:一般来说,色谱柱长度从10-150米不等,可能还有更长的。
10-15米的短柱主要分析较简单的样品,或者一些有特定需求的样品,比如PBDE样品容易分解,一般可以选用15米的色谱柱,也可用10米的色谱柱。
30米色谱柱是最常用的规格,大多数标准推荐的都是这个长度。
60-150米色谱柱,主要分析一些比较复杂的样品,比如VOC多用60米柱子,之前做变性燃料乙醇,用到了150米的色谱柱,一个多小时出一针,一个样品要做2针(平行),用时很久。
总之,柱子越长,分析时间越长。
(2)色谱柱内径:主要有0.25mm、0.32mm及0.53mm三个规格。柱子内径直接影响柱效和柱容量。
0.25mm:柱效较高,柱容量较低,能满足常规检测需求,是最常用的规格。
0.32mm:柱效居中,柱容量也居中,不是很常用。
0.53mm:有点接近填充柱的效果。
(3)膜厚:膜厚的规格范围比较广,有的低于0.1μm,有的高于2μm,但是常用的规格还是介于0.25-0.5μm之间。膜厚直接影响各组分的保留时间和馏出温度,膜厚大时,组分在固定相上的保留时间长,组分的保留时间就长。一般沸点高、样品较简单的选择0.25μm及以下的膜厚;沸点低、组分多、样品复杂的情况选择1μm及以上的膜厚。
(4)固定液的选择:固定液决定色谱柱的极性,一般分为非极性、弱极性、中等级性和强极性。根据相似相溶的原则,极性越相近,固定液对物质的吸附性越强,保留时间就越长。
非极性:各个品牌“-1”的型号基本都是非极性柱,一般为100%二甲基聚硅氧烷固定液。
弱极性:如“-5”型号,典型的是“5%-苯基-二甲基聚硅氧烷”,有的还会带有“乙烯基”。
中等级性:“-50”、“-1701”、“-225”等都属于中等极性。
强极性:如“-FFAP”、“-WAX”等。
“-624”色谱柱是测试挥发性有机物的主流色谱柱,极性介于弱极性与中等极性之间,还有一款“-VRX”色谱柱,性能与“-624”类似。“-5”型号色谱柱被称为万能色谱柱,如果一时不知道用什么柱子时,不妨先用“-5”试一下。
气相色谱
同样遵循“相似相溶”原理,水的极性最大,根据物质水溶性可以判断相对极性大小,比如不溶于水可认为是非极性,难溶于水可认为是弱极性,微溶于水/可溶于水可认为是中等极性,易溶于水或与水任意比互溶可认为是强极性。
在FID上响应弱的有甲酸、乙酸等短链脂肪酸、长链脂肪酸以及甲醛等。
(1)短链脂肪酸,如甲酸、乙酸,碳氢在分子量中占比小,FID上响应较弱,同时直接进样会损伤
气相
柱寿命,可考虑甲酯化后再使用酸类专用柱SH-PolarD进行分析,或不衍生直接HPLC分析(Shim-pack Scepter C18);
(2)长链脂肪酸,如硬脂酸(十八烷酸),直接分析响应弱且出峰晚(分子量大,沸点高),根据AOAC的方法可以考虑衍生成脂肪酸甲酯(FAMEs)再使用脂肪酸专用柱进行检测,脂肪酸专用柱可考虑SH-2560(100%双氰丙基聚硅氧烷)、SH-2330(90%双氰丙基/10%氰丙基苯基聚硅氧烷)和SH-FAMEWAX(聚乙二醇)。
(3)甲醛,可用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生化处理,
气相
可使用SH-5进行检测,
液相
可使用Shim-pack Velox C18进行检测。
相关话题
1
利用玻璃管切割器打开活性炭管
2
无组织废气氨的监测
3
【金秋计划】PPM甲醛检测仪使用感受
4
有检测“多氯萘”的单位或方法吗
5
在进行空气质量检测时应该注意什么
+关注
私聊
wfuse001
第1楼
2024/08/30
应助达人
欢迎大家多参与讨论和交流
0
发表回复
近期热榜
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
【中秋佳节】 在一起月更圆!
一个“不符合”难住新领导
第三届微课大赛投票进行中ing
热门活动
第三届微课大赛投票进行中ing
【仪采通】仪器采购更轻松
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
民用建筑工程室内环境污染物控制规范 附录G 室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定 方法验证报告GB 50325-2010(2013年版)
第十一届原创
2018/07/01
【分享】什么是温室气体?
2010/01/09
大气检测需要怎样的配置?
求助
2014/03/25
【资料】二氧化硫气体浓度检测机理的研究
2008/06/13
关于大气固定定污染源氟化物的测定离子选择电极法中标准曲线溶液PH怎么测量
已应助
2022/06/01
环境空气和废气吡啶的测定中穿透试验是如何判定?
已应助
2022/04/18
轧钢行业酸洗只用盐酸,硝酸雾氟化物还需要测嘛?
已应助
2021/06/29
【仪器心得】崂应空气采样器使用心得体会
原创
2022/04/04
废气比对,流速小于5,颗粒物比对能用恒流采样吗
求助
2024/09/19
【仪器心得】特赛TSI-4045 气体流量计使用心得
第十七届原创
2024/09/18
XYZ品牌高效液相色谱仪(HPLC)使用心得
第十七届原创
2024/09/18
测苯可溶物,计算时,称量结果用均值还是后重?
原创
2024/09/18
空气质量检测前的取样是至关重要的
第十七届原创
2024/09/18
烟气黑度原始记录填写
求助
2024/09/18
标况/参比体积换算软件
分享
2024/09/18
油烟浓度计算软件
分享
2024/09/18
【金秋计划】当没有合适的基质时可以用标准加入法来试试看
第十七届原创
2024/09/13
原子吸收火焰法测定土壤中六价铬所用质控样值一直在衰减
求助
2024/09/12
关气瓶是先关总阀还是先关减压阀?
求助
2024/09/14
基线(随机出现)突跃有哪些原因?
求助
2024/09/12
数据和结果
求助
2024/09/11
液质有什么好项目可以做
讨论
2024/09/11
委托加工,条形码到底该用谁的?
求助
2024/09/13
恒温振荡器如何校准?
已应助
2024/09/13
甲醇、乙腈、水都不能溶解样品,还可以如何选择流动相呢?
已应助
2024/08/30
哪位兄台知道做二手EDS的厂商
已应助
2024/08/30
实验室应如何进行方法验证?
讨论
2024/08/30
玫瑰花水中的香气从哪里来?其组分含量如何测定?
原创
2024/08/30
岛津气相色谱仪压力不稳定
已应助
2024/08/30
举报资料“NB/T 31029-2012 海上风电场风能资源测量及海洋水文观测规范.pdf”
2024/08/30
液质求助贴
已应助
2024/08/30
请问安捷伦的gcms定性分析软件使用NIST MS检索时,出现这个空白界面怎么办呀
悬赏帖
2024/08/30
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...