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液相色谱故障排查及解决方案

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2024/09/02

液相色谱（LC）

液相色谱中，有三个可以观察到的状态：柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常，故障排查和解决方案如下。

一、柱压波动，可以从三个方向去排查。

1、吸液管路进气泡

① 流动相走空，吸滤头吸入空气，添加溶剂并排气泡。

② 吸滤头脏了或堵塞，用异丙醇（或5%稀硝酸）清洗。 ③ 流动相中有气泡（尤其两种以上溶剂混合），超声（或抽滤）脱气。

2、泵流量不稳

① 单向阀进气泡或堵塞，大流速purge，若不能解决，则需拆下单向阀（异丙醇）超声清洗或更换单向阀。 ② 柱塞杆密封圈磨损，更换密封圈。

③ 泵头污染，柱塞杆往复活动受阻，清洗头泵头。
3、柱床塌陷，维修或更换色谱柱
4、流动相混合后吸放热导致温度变化，以致柱压波动，如乙腈和水混合吸热，甲醇和水混合放热。若影响实验结果，则增加柱温箱或

流动相预混。

二、柱压升高或超压，逐段排查堵塞的位置。

1、先拆下色谱柱，接上两通运行，若是色谱柱堵塞：

① 进样后样品析出，用合适的溶剂反冲色谱柱。

② 缓冲盐析出，用大比例水相的流动相冲洗色谱柱。

③ 机械杂质堵塞筛板，异丙醇小流速反冲色谱柱。

④ 色谱柱污染严重，需维修或重填。

2、六通阀堵塞，将泵液管路接到连接色谱柱的阀口处，将阀扳至load状态，用易溶样品的溶剂小流速冲洗。

3、混合器堵塞，维修或更换。

4、室温过低，当使用粘度大的试剂时，柱压会比较高，可以升高柱温来解决。

5、压力传感器故障，维修或更换。

三、检测器基线波动，可以按下面三点排查。

1、基线有规律波动，且幅度较大，则可能有气泡持续进入流通池。排查气泡来源并用异丙醇冲洗检测器或色谱柱。
2、基线小幅度规律波动，可能是检测器灯能量不足，能量下降后，低波长下灵敏度先下降。 3、基线漂移。

① 流动相在此检测波长下有吸收。更换流动相或改变波长。

② 色谱柱或检测池污染。以异丙醇冲洗检测池，或用注射器吸取6M硝酸溶液打入检测池清洗。

四、谱图重现性差时，可按以下方向排查。 1、检查方法设置是否有变，包括流速、梯度、波长和柱温。

2、检查流动相配置是否有误，A、B两相是否放反。

3、检查柱压与之前是否有差异，若有变化，则按前面柱压波动进行排查。

4、进样前色谱柱是否完全平衡好。

5、样品溶解方法是否有变化，最好用初始比例的流动相去溶解样品。

6、测试泵流速与梯度混合的准确性，测试方法按仪器检验的国标实行。

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