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液相色谱故障排查及解决方案
p3203140
2024/09/02
私聊
液相色谱(LC)
液相色谱
中,有三个可以观察到的状态:柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常,故障排查和解决方案如下。
一、柱压波动,可以从三个方向去排查。
1、吸液管路进气泡
① 流动相走空,吸滤头吸入空气,添加
溶
剂
并排气泡。
② 吸滤头脏了或堵塞,用异丙醇
(或
5%
稀硝酸)清洗。
③ 流动相中有气泡(尤其两种以上溶剂混
合),超声(或抽滤)脱气。
2、泵流量不稳
① 单向阀进气泡或堵塞,大流速
purge
,若不能解决,则需拆下单向阀(异丙醇)超声
清
洗或更换单向阀。
② 柱塞杆密封圈磨损,更换密封圈。
③ 泵头污染,柱塞杆往复活动受阻,
清洗头泵头。
3、柱床塌陷,维修或更换色谱柱
4、流动相混合后吸放热导致温度变化,
以致柱压波动,如乙腈和水混合吸热,
甲醇和水
混合放热。若影响实验结果,
则增加柱温箱或
流动相预混。
二、柱压升高或超压,
逐段排查堵塞的位置。
1、先拆下色谱柱,接上两通运行,若是
色谱柱堵塞:
① 进样后样品析出,用合适的溶剂反
冲色谱柱。
② 缓冲盐析出,用大比例水相的流动
相冲洗色谱柱。
③ 机械杂质堵塞筛板,异丙醇小流速
反冲色谱柱。
④ 色谱柱污染严重,需维修或重填。
2、六通阀堵塞,将泵液管路接到连接色谱柱的阀口处,将阀扳至load状态,用易溶样品的溶剂小流速冲洗。
3、混合器堵塞,维修或更换。
4、室温过低,当使用粘度大的试剂时,柱压会比较高,可以升高柱温来解决。
5、压力传感器故障,维修或更换。
三、检测器基线波动,可以按下面三点排查。
1、基线有规律波动,且幅度较大,
则可能有气泡持续进入流通池。
排查气泡来源并用异
丙醇冲洗检
测器或色谱柱。
2、基线小幅度规律波动,可能是检测器
灯能量不足,能量下降后,低波长下灵
敏度先下降。
3、基线漂移。
① 流动相在此检测波长下有吸收。更换流动相或改变波长。
② 色谱柱或检测池污染。以异丙醇冲洗检测池,或用注射器吸取6M硝酸溶液打入检测池清洗。
四、谱图重现性差时,可按以下方向排查。
1、检查方法设置是否有变,包括流速、梯度、波
长和柱温。
2、检查流动相配置是否有误,A、B两
相是否放反。
3、检查柱压与之前是否有差异,若有
变
化,则按前
面柱压波动
进行排查。
4、进样前色谱柱是否完全平衡好。
5、样品溶解方法是否有变化,最好用初始比例的流动相去溶解样品。
6、测试泵流速与梯度混合的准确性,测试方法按仪器检验的国标实行。
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