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液相色谱仪的故障排除
小电子PCB
2024/09/03
小电子
私聊
液相色谱(LC)
1.柱压高:
原因:缓冲液盐分沉积于柱内;样品污染沉积;色谱柱筛板堵塞或固定相吸附污垢;管路堵塞等。
维修方法:如果是缓冲液盐分沉积于柱内,可用
40 - 50℃的纯水低速正向冲洗柱子,逐渐提高流速冲洗,柱压大幅度下降后再用常温纯水清洗,然后用纯甲醇冲洗柱子 30 分钟;如果是样品污染沉积导致,则用纯水反向冲洗柱子,再用甲醇冲洗,随后用甲醇 + 异丙醇(4 + 6)冲洗柱子,再用甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后用甲醇冲洗正向冲洗柱子 30 分钟;若是色谱柱或管路堵塞,可尝试更换过滤砂芯或过滤烧结头,对堵塞的通道可以用热水清洗(如 60℃热水,单一通道,打开排气阀,5ml/min,1 小时排气,注意用热水冲洗管路时要把色谱柱卸下换上两通)。
2.气泡溢出:
原因:主要是由于过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,内部霉菌繁殖形成菌团阻塞了过滤器导致。
维修方法:将过滤器浸泡于
5% 硝酸溶液中,利用超声清洗几分钟;或者将过滤器浸泡于 5% 硝酸溶液中 12 - 36 小时,再用纯水清洗,打开 purge 键清洗脱气,直到没有气泡冒出;打开泄压阀,打开泵,纯水冲洗过滤器 1 小时左右。
3.无压力指示,也无液体流过:
原因:液相色谱仪泵密封垫圈磨损;大量气泡进入泵体。
维修方法:更换密封垫圈;或用一个
50ml 的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
4.压力波动大,流量不稳定:
原因:系统中有空气;单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物。
维修方法:观察流动相的量,确保流动相充分脱气;如果是单向阀和阀座不能密封,则拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
5.出峰不佳,峰分叉:
原因:色谱柱被污染;柱头填料塌陷。
维修方法:色谱柱被污染则需清洗色谱柱;如果柱头填料塌陷或硬结,则去除硬结部分,重新装入新填料,反复滴甲醇,压紧不锈钢杆,直至填满,柱头用甲醇冲洗干净。
6.面积重复性不佳:
原因:进样阀漏液;加样针不到位;液量不足。
维修方法:更换进样阀垫圈;将加样针插到底;注射样品溶液后须快速、平稳地从
load 状态转换到 inject 状态,避免注射过浓的样品溶液。
7.基线漂移偏大:
原因:柱温波动;流通池被污染或有气泡;检测器出现阻塞,高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线;柱平衡慢;流动相污染、变质或由低纯度溶液配成;样品中有强保留的物质以馒头峰样被洗脱出;流动相不均匀、配比不当或流速有变化;柱子平衡时间短;检测器没有设定在最大吸收波长处等。
维修方法:控制好柱子和流动相的温度;用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池;取出阻塞物或更换管子,更换流通池窗需参考检测器手册;用中等强度的溶剂冲洗,提前用
10 - 20 倍体积的新流动相对柱子进行冲洗;使用高品质的化学试剂及 HPLC 级的溶剂;使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,用强溶剂冲洗柱子;在配制流动相时应充分摇匀,同时要根据目标分离物和流动相的极性合理配比,并保持流速恒定;确保 HPLC 色谱柱根据使用环境不同,平衡时间通常控制在(30 - 60)min;将检测器设定在最大吸收波长处。
8.噪声偏大:
原因:在流动相、检测器或泵中有空气;管路漏液;流动相污染、变质或有低纯度溶液配制;温度差异影响(柱温过高,检测器未加热);在同一条线上有其他电子设备;检测器
/ 记录仪电子元件的问题;泵震动;检测器灯能量不足;色谱柱填料流失或阻塞等。
维修方法:流动相脱气,并冲洗系统以除去检测器或泵中的空气;检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音;使用高品质的化学试剂及
HPLC 级的溶剂;减少差异或加上热交换器;断开 LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正;断开检测器和记录仪的电源,检查并更正;在系统中加入脉冲阻尼器;更换灯;更换色谱柱。
当液相色谱仪出现故障时,首先要根据故障现象进行初步判断,然后按照相应的维修方法进行处理。如果对故障原因不确定或无法自行解决,建议及时联系专业的维修人员进行维修。此外,定期对仪器进行维护保养,如清洗溶剂瓶、溶剂滤头、色谱柱等,可以减少故障的发生。
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