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【金秋计划】+卡尔·费休法测定水分含量

花枝丸呀小丸子

2024/09/04

食品常规理化分析

- 由卡尔·费休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法。滴定的标准溶液是将碘、二氧化硫、吡啶、甲醇按比例配在一起的混合溶液，该溶液称为卡尔·费休试剂。
  - 1.实验原理：根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用。分为库仑法和容量法，容量法中根据消耗滴定剂（卡尔·费休试剂）的体积和滴定度，从而计算出被测物质中水的含量。
  - 2.试剂仪器：卡尔·费休试剂；卡尔·费休水分测定仪、天平。
  - 3.分析步骤：
    - ①利用水标定卡尔·费休试剂，求得卡尔·费休试剂的滴定度。
      卡尔·费休试剂的标定，此时的滴定度：每毫升卡尔·费休试剂相当于水的质量。
    - ②同标定的步骤，用卡尔·费休试剂将试样滴定至终点。（淡黄色→黄棕色）
    - ③若滴定时间长，需要扣除漂移量，即单位时间内的体积变化。类似于空白。
  - 4.结果计算：消耗的卡尔·费休试剂体积乘以其滴定度除以样品质量乘以100。（若为液体，质量为样品密度与量取体积之积）
    还原糖的计算并不是消耗斐林试剂，所以那不算滴定度，只能算一个比值。
  - 5.适用范围：各种食品中含微量水分的测定。但不适用于含有氧化还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐等食品中的水分测定。
  - 6.注意事项：
    - ①每次使用卡尔·费休试剂时，必须用纯水标定。
    - ②样品细度40目，宜用破碎机，而不是研磨机，防止水分损失。
    - ③面粉水分不易萃取，油脂容易。
    - ④样品溶剂可用甲醇或吡啶，这些无水试剂宜加入无水硫酸钠保存。
    - ⑤该方法不仅可以测得自由水含量，还可以测得结合水含量，更客观反映试样总水分含量。

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