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【金秋计划】中药颗粒剂中甘草鉴别方法验证

szf0101

2024/09/05

中药/天然药检测

中药颗粒剂中甘草鉴别方法验证
1、专属性

（1）溶液配制

对照药材溶液：取甘草对照药材约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤过蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液。

对照品溶液：取甘草酸单铵盐对照品约2mg，精密称定，置1ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液：取本品约5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤过蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。

阴性供试品溶液：取甘草阴性供试品约2.5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤过蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为阴性供试品溶液。

表1 称样量
/
对照品（mg）
对照药材（g）
供试品（g）
阴性样品（g）
称样量
2.255
1.0068
5.0031
2.5025

（2）展开剂的配制及使用

以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，置展开缸中预饱和。

（3）点样量

供试品溶液5μl、阴性供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl、对照品溶液2μl

（4）检视

置乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）的展开剂中展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。

（5）结果：

阴性供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，阴性无干扰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，说明该薄层鉴别方法专属性良好。

2、中间精密度

由不同检验人员于不同日期做薄层鉴别实验，对其试验结果进行评估。

（1）溶液配制

对照药材溶液、对照品溶液、供试品溶液：配制同“专属性”项下。

表2 称样量
/
对照品（mg）
对照药材（g）
供试品（g）
称样量
2.033
1.0067
5.0034

（2）展开剂的配制及使用

配制同“专属性”项下。

（3）点样量

供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl、对照品溶液2μl

（4）检视

置乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）的展开剂中展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。

（5）结果报告

（6）结论

更换不同人员、不同日期进行试验，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。

说明该薄层鉴别方法中间精密度良好。

3 、耐用性

通过色谱方法的微小变动来考察方法的耐用性。（如遇条件不适，可适当调整变动条件）

表3 耐用性试验条件
色谱条件
规定值
变化范围
温度（℃）
室温
4℃、40℃
湿度（%）
45%
25%、75%
薄层板
硅胶G
硅胶G（不同厂家）

（1）溶液配制

对照药材溶液、对照品溶液、供试品溶液：用专属性项下。

（2）展开剂的配制及使用

同5.3.1专属性项下。

（3）点样量

供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl、对照品溶液2μl

（4）检视

置乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）的展开剂中展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。

（5）结果报告

.

（6）结论

将1%氢氧化钠硅胶G薄层板更换为不同厂家不同批号1%氢氧化钠硅胶G薄层板，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。

在不同温度、不同湿度条件下，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。

说明该薄层鉴别方法在同厂家不同批号的薄层板、不同温度、不同湿度条件下耐用性良好。

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